Способ очистки пирослизевой кислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ (11}740777 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) 3ase J}eHG . 040 778 (21) 26 38552/2 3-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 150680 Бюллетень ¹?2

Дата опубликования описания 150680 (5Ф)М. К .

С 07 D 307/46

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открыти и (5З) УЖ 547. 725..07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.Г.Кульневич, Ю.N.Øàïèðñ,. Л.П.Лавриненко, М.А.Осовецкий и B.М.Иихайлов (7}) Заявитель

Краснодарский политехнический институт (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПИРОСЛИЗЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к новому способу очистки пирослизевой кислоты, которая находит применение в производстве алкидных смол в лакокрасоч5 ной промышленности, а также является промежуточным продуктом, в синтезе красителей, биологически активных соединений и полимеров.

Химически чистая пирослизевая кислота не темнеет при нагревании, а также при растворении в воде (со щелочью и без нее), в спирте и других средах. Но это вещество недостаточно стойко при хранении, так как со временем приобретает желтый или темный цвет. Причиной этому является чаще всего присутствие примеси фурилового спирта, адсорбированного на кристаллах пирослиэевой кислоты, полученной окислением фурфурола в щелочной среде.

Известен способ очистки пирослизевой кислоты кристаллизацией пирослизевой кислоты — сырца из водного 25 раствора при кипячении с углем и последующей перегонкой в вакууме (1) .

Недостатком этого способа является технологическая сложность процес,са в две стадии, потери целевого про-3Q дукта. до 30Ъ, а также недостаточно высокая чистота пирослизевой кислоты

93-95%, что приводит к потемнению ее при хранении.

Целью изобретения является упрощение процесса, понижение потерь и увеличение -гистоты целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что пирослиэевую кислоту-сырец подвергают азеотропнай перегонке с предельным углеводородным растворителем с температурой кипения 180-220оС„ в токе азота, нагретого до температуры кипения используемого растворителя.

Азеотропную перегонку пирослизевой кислоты с высококипящим предельным углеводородом осуществляют следующим образом.

B перегонную колбу, снабженную цефлекматором и трубкой для подачи азота, помещают пирослизевую кислоту и углеводород. Смесь нагревают до кипения растворителя (180-220 С) и включают ток азота, предварительно

}тагретого в змеевике до 180-220 С, пары азеотропа пирослизевой кислоты и углеводорода проходят через дефлегматор и без охлаждения попадают в приемную колбу, где частично коиФормула изобретения

О; .,вите — ь И.Дьяченко т.елевит Корректор И Муска

:С1 "::!- т ., 2т 1 и!:r B;;(Подписное ц11-Пт r, 4 ГОСУдарСТВЕН;-1"ОГQ КС11И "878 СССР

: (- г;.= :. изобре" е1 ий т=, Откоытий

О;;;.:Tj;i. .П Патент - г.ужгород„ул. Проектная, 4 Q O 3 у,т Ь Т а ) Ст Т ЕПЛ ОО т д аттЧ бОЛЬШОтй ОбЪЕМ ИЗ Ма11роисхстттт1т 1111падение

Осли невой кислоть1

:=т .ТЕЛя; ОСТаВШИЕСя 1. арЫ ., О11ДЕНСН) r?1OTCH Е СЛЕДУ;«a÷(==c-тве растворителя

l, . с...=но используют декан, на ;-! ° а та.1Оее техн1 1ческий т- с1т„т;,рьст, Пирс1сл113GB !i!i!

П Е О Е- Q 1-1 К -1 д: ... . .,:.. ел11ют от растворителя на .Зета -.:== i Л: —. ЕP= r И ПОДВЕРГт - ЮТ !3Q ЗДУШ (:;::: -::=;i 1i .::...—; 11он :0-- )О С в така наЩ11:"Т .:,= Э .У О :-1:-. ; rÞ ОлбУ; =КОРОС "5 ПЕ" у: Т = .,1О. 111-. I, !rаМЕТОО "j.,"i 9Ь1СтОTО. ",}!АРФЛЕ) —. 1 м е т op:- ;. и 11 т. т е н си 3 т-"О с т 1i «О ирод;ттн кы

gi. П,.:Оду".т ::: ОО;,ар: .. . . 1m ;-1еральной

*Э -1

В1- ijQ, r C2 1: - ОС. -Т-..-, .".: . C) В ПЕОЕГС1Н-НО;.: О.)16::= т1,у. Corri.erg „- Олбу

ЕМт.;ОС"- ЬЮ . — . От с: а; :.; 11=,УЮ ДЕфт1ЕГМатС1-. О О-.; ст; —:::: . j i I. .-;;4 ".; тстт Е МЕTQ О!-1 2 З ММ !

1r-"1".ща .- т - - 1 ° *.. . и;, )Осл=; з евой кис:;1Оты .

П-. т:=: Е; Ей Ш.-.= 1ТО т1 . С =: -.- ;. .-.111-; И 1С11ЕЮЩЕй

СЛ:-ДУЮЩ1 i СОСТ аз, Ы: ОСНОВНОЕ В ВтЕСЗ

1-,--,-„-ттт", тт .-,Ог-"-, т тто Кт-;1тЕ "1151,, Б

1",О,"тбт/ r О,,с,, ТОг г.=;Q .. а; ПРЕДЗаР1 т - - eJIb находящемся в, песчаной бане, со ско. ростью 1 л/мин. Процесс перегонки длится 7 ч. Уайт-спирит периодически возвращают в перегонную колбу. После охлаждения конденсата полученную перегонкой пирослиэевую кислоту отделяют на воронке Бюхнера от уайт-спирита и подвергают воздушной сушке.

Получают 79 r пирослизевой кислоты о

r (т.пл. 133 C), не содержащей минеральной примеси, не темнеющей при хранении и в растворах. Общий объем

Уайт-спирита, необходимый для перегонки полученного продукта, 0,9 л.

Аналогичные результаты получаются при перегонке пирослиэевой кислоты с деканом, додеканом,,ундеканом.

1. Способ очистки пирослизевой кислоты с использованием перегонки, О т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, понижения потерь и увеличения чистоты целевorо продукта,пирослизевую кислоту— сырец подвергают азеотропной перегонке с предельным углеводородным растворителем,с температурой кипения 180220ОС, в токе азота, нагретого до температуры кипения используемого

ОаСтВОРИТЕЛЯ

2, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что в качестве предельного углеводородного растворителя используют уайт-спирит, декан, додекан или ундекан.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Пономарев А.А. Синтезы и реакции фурановых веществ. Саратов, изд, Саратовского университета, 1960, с,71 (прототип) .