Способ получения 1,4-диамино-2,3дибромантрахинона

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз CoIOTcKHx

Социалистических

Республик

< и 747851 (61) Допол и и тельное к ав т. св ид-в у (22) Заявлено 21.04. 78 (23) 2607680/23-04 (51)М. Кл.

С 07 С 87/14 с присоединением заявки М

Государственный комитет

СССР оо делам изобретениИ и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15,0780. Бюллетень М 26

Дата опубликования описания 150780 (53) УДК 547.233..07(088.8) (71) Авторы изобретения

В. Н. Хохлов, В.Л. Плакидин, Л.И. Горковенко и A.È. Яковенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4 — ДИАИИНΠ— 2,3— — ДИБРОМАНТРАХИНОНА

Формула изобретения

Изобретение относится к усовершествованному способу получения

1,4-диамино-2,3-дибромантрахинона полупродукта для дисперсных красителей.

Известен способ получения 1,4-.

-диамино-2,3-дибромантрахинона бромированием 1,4-диаминоантрахио нона в среде нитробензола при 58-60 С р в течении 10 ч. Выход продукта

82, 3% jl) .

Недостатками известного способа являются недостаточное качество, обусловленное присутствием монобромэамещенного диаминоантрахинона и хиниэарина, низкий выход, использование токсичного нитробензола, необходимость окисления лейко-1,4-диаминоантрахинона нитробензолом до 1,4-диаминоантрахинона.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков и повышение выхода целевого продукта.

Для достижения укаэанной цели лейко-1,4-диаминоантрахинон бромируют бромом в присутствии йода в среде концентрированной серной кислоты, предпочтительно при 135-140оС в течение 2,5-3,0 ч и выделяют го товый продукт известным методом, фильтруют и сушат .

Пример. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 60,0 вec.ч. концентрированной серной кислоты, при размешивании вносят 4,0 вес.ч. лейко-1,4-диаминоантрахинона наго

Р ревают до 100,С, загрУжают 0,2 вес.ч. йода и за 1 ч при 100-, 110 C придают 8,0 вес.ч. брома, нагревают до 135-140 С, размешивают 2,5-3,0 ч, при указанной температуре. Затем массу охлаждают до 20-25"С, выливают на 160 мл ледяной воды, содержащей 2,8 г бисульфита натрия, размешивают 30 мин, фильтруют, промывают водой, сушат.

Получают 6,7 вес.ч. сухого продукта, что соответствует выходу

98,2% с содержанием брома 40,6%.

Теоретическое содержание брома

40,6%.

Способ получения 1,4-диамино-2,3-дибромантрахинона путем бромирова747851

Составитель A. Анисимов

Редактор Н. Потапова Техред М.Петко Корректор М. Нигула

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4174/15

Филиал ППП "Патент" г. Ужгород, ул. Проектная,4 ния аминопроизводных антрахинона в среде растворителя, с последукй им выделением и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве аминопроизводного используют лейко-1,4 -диаминоантрахинон, процесс .ведут в присутствии йода, а в качестве растворителя применяют концентрйрованную серную кислоту.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент швейцарии Р 344078 кл. 12 g 37, опублик. 1960 (прототип .