Способ получения двуокиси циркония

 

О П вЂ” И М:"А - Н- И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сеюа Сееетеммк

Сецмимстнчеених

Реснубенк

<11787373

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(5t)v. Нл.з

С 01 G 25/02 (22) 3 влено 3010.78 (2> 3 2678434/23-26 с присоединением заявки М(23) ПриоритетГосударственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.1280. Бюллетень М 46

Дата опубликованию описания 151280 (53) УДК546 831 (088.8) P2) Авторы, изобретения

Л.В. Красненкова, И.Ф. Полетаев, Л.Г. Нехамкин и Г.М. Гуляева (71) 3

) Заявитель

Государственный ордена Октябрьской Революции научноисследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности Гиредмет (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ

Изобретение относится к технологии редких элементов, в частности к технологии получения двуокиси цирконня, которая может быть использована в качестве сырья при производстве огне- э упорных. материалов;

Известен способ получения двуокиси циркония непосредственно из циркона, в котором циркон спекают с доломитом при 1300-1400 С. Для отделения ZrO @ от окислов Мд, Са, 5i и др. спек сначала выщелачивают соляной кислотой (18-25 г/л) при Т:Ж=1: (18-20) 2 ч, затем 1 ч 1-2%-ной щелочью 11.

Недостатками этого способа являют-15 ся длительность процесса выщелачивания, наличие большого количества раствора соляной кислоты, для чего требуется оборудование больших объемов.

Известен также способ получения 20 двуокиси циркония из цирконового концентрата, согласно которому циркон опекают с доломитом и добавкой И9Г при 1200-1400оC 4 ч. Спек измельчают до 150 меш. и выцелачивают со-25 ляной кислотой (25 г/л) при T:Æ=1:20

2 ч. При этом отделяют основную часть

5I0, Са0, MgO и других окислов, а остаток затем обрабатывают 1 ч 2%-ным .раствором щелочи. Полученная двуокись30 циркония содержит основного вещества

98, 7% (2).

Недостатки этого способа заключаются в том, что длительность процесса кислотного выщелачивания приводит к коагуляции кремнекислоты, находящейся в растворе; большое количество раствора требует оборудования больших объемов, при кислотном вьааелачнванни спека (25 г/л НСI) не обеспечивается достаточно полный переход окислов кремния, магния, кальция в раствор; повьвяенный расход реагентов (HCI) спОсобствует удорожанию получаемого продукта.

Целью изобретения является ускорение процесса и сокращение объема сбросных растворов.

Поставленная цель достигается тем,,что кислотное выщелачивание спехов ,ведут при 40-45оС раствором, содер жащим 40-50 г/л соляной кислоты прн

T.:Ж=1:(8-10).

Нри температуре 40-45оС соляная кислота с концентрацией 40-50 г/л полностью разрушает труднорастворимые силикаты кальция и магния. Увеличение температуры процесса и концентрации кислоты способствует раст- ворению двойных снликатов, сокраща-, °,ю; », rw; . "

787373

Формула изобретения

Составитель Л. Красненкова

Техред М. Голинка Корректор О. Ковинская

Редактор Ю.Петрушко

Заказ 8261/21 Тираж 565 Подписное

ВНИИНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4,ет время выщелачивания до 30-40 мин. Конечная концентрация соляной кислоты должна быть 8-10 г/л. При этих условиях получаются хорошо фильтруемые осадки, обеспечивается двухдневная стабильность раствора, что необходимо для организации промышленного производства.

Опыты показывают, что на стадии выщелачивания увеличивать концентрацию кислоты больше 50 г/л и температуру выше 60 С не следует, так как выпадает кремнезем в виде геля и осадки практически не фильтруются. Для сокращения расхода реагентов предлагается вести кислотное выщелачивание маточным раствором гидролитического t5 осаждения основного сульфата циркония, в котором содержится 40-50 г/л соляной кислоты и не более 0,5 г/л сульфат иона. Содержание сульфат uo*a в маточном растворе Ъ 0,5 г/л спо- 7() собствует коагуляции кремнекислоты, что затрудняет процесс фильтрации.

Пример 1. 5,33 r циркона (65% ZrOrZ + HFO@) размешивают с

4,24 г доломита (29,4% СаО, 21,0%

Mg0) и с 0,43 г MgFg Шихту спекают при 13000С 4 r. Спек измельчают до

-150 мкм и обрабатывают 100 мп маточного раствора (Т:E=1r10) при

45 С в течение 40 мин.

Исходное содержание HCf в маточ- 3() ном растворе составляет 40 г/л, ионов

S04 0,07 г/л. Остаточная кислотность после выщелачивания 8,8 г/л.

Осадок от первого выщелачивания обрабатывают 1 ч 2%-ной щелоЧью при 35

Т:Ж=1:2. После промывки получают .3,3 г ZrO с содержанием примесей, %z 5 iOg OrÇ; AlqOg 0,27; и Og 0,15;

FegO5 0,02; Сао 0,27; Nga 0,2.

Пример 2 ° Спек, полученный по примеру 1, обрабатывают 80 мл маточным раствором (Т:Ж=1:8) с содержанием HCl 50 г/л. Все остальные условия и параметры по кислотному и щелочному выщелачиванию сохраняют по примеру 1.

Получают ZrOg= 3,35 r.

Предлагаемый способ позволяет уменьшить объем растворов в два раза,сократить время процесса в два раза и сократить расход соляной кислоты за счет использования сбросных солянокислых маточных растворов в полтора-два раза.

Способ получения двуокиси циркония, включающий спекание циркона при повышенной температуре с соединения- ми кальция и магния с последующим иэмельчением спека, кислотное и щелочное выщелачивание опека, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью ускорения процесса и сокращения объема сбросных растворов, кислотное выщелачивание проводят при 40-450С раствором, содержащим 40-50 г/л соляной кислоты при ТгЖ=1:(8"10) .

Источники ииформации принятые во внимание при экспертизе

1. патент ctl!A 9 2721117, кл. 23-16, 6.03.51.

2. Патент Японии 9 40-11057, кл. 15 F 2, 19.03 65.