Электролит серебрения

 

Союз Советсимк

Социапистическик

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 789638 (6! ) Дополнительное K авт. свид-ву (22) Заявлено 1 3 12 78 (21) 2695865/22-02 (51)IVl. Кд.

С 25 D 3/46 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР до делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 23.12.80. Бюллетень ¹ 47

Дата опубликования описания 25,12.80 (53 ) УД К 62 1. 357..7:669.228 (088. 8) Г. Е. Кривцова, В. А. Шорманов и Т. С. Вйноградойа (72) Авторы изобретения

Ивановский химико-технологический институт (7l) Заявитель (.54) ЭЛЕКТРОЛИТ СЕРЕБРЕНИЯ

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению серебряных покрытий на мецные изделия.

Известен электролит серебрения медных изделий, соцержаший аэотнокислое

5 серебро, тетранатриевую соль этиленциаминтетрауксусной кислоты (НО 4, ), сернокислый аммоний и сернокислый магний. Процесс веаут при рН 9,51о

10,5, температуре 23-25 С и плотности тока О, 3-0, 9 А/цм 1).

Однако отражательная способность полученных покрытий составляет 16,5%, стабильность электролита - 30 А .час/л.

I5

Кроме того, покрытия обладают недостаточной аагезией с основой, вслецствие возникновения, из-за разности потенци« алов, контактного обмена, обуславливающего перехоц в раствор ионов металла-основы (меди) со скоростью

132 г/дм час. При этом наблюдается неравномерное растворение меци, поверх« ность ее приобретает рыхлую структуру.

В связи с этим, аля получения высокой прочности сцепления покрытия с основой, необходимо стремиться к снижению либо к полному подавлению контактного обмена.

Цель изобретения - повышение отражательной способности пскрытий и их адгеэии с основой и стабильности электролита.

Укаэанная цель цостигается тем, что электролит дополнительно содержит диметилсульфоксиц при слецующем соотношении компонентов, г/л:

Аэотнокислое серебро 20-30

Те т рана триевая с оль этилендиаминтетрауксусной кислоты 50-100

Сернокислый аммоний 40-60

Диметилсульфоксид . 55-1 10

Процесс осажаения рекомендуют нрово дить при рН9,5-10,5, комнатной температуре (20-25 С) и плотности тока

0,3-0,6 А/дм (беэ перемешивания) или

0,6-1,4 А/дм (с перемешиванием).

789638

Азотнокислое серебро

20

100

75

Сернокислый аммоний

60

1 1 0

82,5

Димет илсул ьфокс ид

9,5

10,5 рН

Плотность тока, A/äüÐ

045 - 0,6 с перемешиванием

1,0

0,6

Скорость осаждения, мкм/мин

0,19 0,38 0,29 0,64 0,38 0,88

Электролит готовят на дистиллирован= ной воде следующим образом.

Тетранатриевую соль, этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЯФ4 ) получают растворением двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) в растворе, содержащем стехиометрическое количество едкого натра. B полученный раствор вводят (в растворенном виде) азотнокислое серебро, сернокис- 10 лый аммоний, гицроокись аммония (до рН9,5-10,5) и диметилсульфоксиц.

Рассеивающая способность электролита (критерий Каданера) составляет

60% (при плотности тока 0,5 A/äì ) .

Стабильность электролита, измеренная по количеству осадка, выпадающего при стоянии электролита (20 суток) на свету с открытым зеркалом составляет

0,10-0,16 г/л сутки (0,20 — в извест- 20 ном). При этом корректирование электролита гидроокисью аммония приводит к частичному растворению осацка, аноды в процессе эксплуатации не пассивируются. 25

Скорость осаждения покрытий состав-. ляет 0,19-0,88 мкм/мин. Анодный и катодный выхоц по току составляет

9 8, 7-1 00%.

Из электролита, согласно изобрете- Зц нию, получают покрытия толщиной 540 мкм. При толщине 7 2 мкм покрыбез перемешивания 0,3 тие является беспористым. Из данного электролита можно осаждать покрытия толщиной и более 100 мкм, но с меньшим блеском.

Покрытия являются коррозионностойкими>если при выцержке в течение 30 суток в 3%-ном растворе хлористого натрия очагов коррозии не обнаружено, изменения в весе нет.

Посеребренные в предлагаемом электролите изделия хорошо паяются непосредственно после осажцения и месяц спустя.

Покрытия обладают повышенной стойкостью к потемнению - 120 мин gp начала потемнения при выдержке над

1%-ным раствором сернистого натрия.

Блеск покрытия в условных единицах составляет 125 -275ф (фотометр ФМ-56).

Удельное электросопротивление покрытий составляет 0,0251-0,0267 Ом мм/м, переходное - 0,0015-0,0017 Ом, износостойкость по сравнению с чистым серебром принятым за 1-4-5.

Изобретение проиллюстрировано нес колькими примерами, fIpegcTBBJIBHHblMH в таблице.

Таким образом, прецлагаемый электролит позволяет повысить блеск покрытий (в 2-5 раз), их адгезию, за счет снижения (в 4-6 раз) скорости контактного обмена, и стабильность электролита.

789638

Продолжение таблицы

100 100 100 99 100 98 7

Выход по току, 7

Микротвердость, кг/мм

160 162 184 183 179 180

Отражательная способность. % 67,8 71,3 82 83 35,6 40,2

Сцепление с основой, кгlмм

1352

1540

1460

Скорость контактного обмена, г/дм. час

20,2

28,8

34,1

Стабильность электролита, А .час/л .

50

2$

Составитель В. Бобок

Редактор А. Шишкина Техред М.Табакович Корректор С. Шекмар

Заказ 9007/32 Тнраж 698 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения

Электролит серебрения медных изделий, содержащий азотнокислое серебро, тетранатрневую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и сернокислый аммоний, отличающийся тем, что, с целью повышения отражательной способности покрытий и их адгезии с основой и стабильности электролита, он дополнительно содержит диметилсульфоксиц при следующем .соотношении компонентов, г/л:

Азотнокислое серебро 20-30

Тетранатриевая соль этил ендиаминтетрауксусной кислоты S0-100 зо . Сернокислый аммоннй 40 60

Диметилсульфоксид 55 110

Источники информация, принятые во внимание при экспертизе

1. Кривцова Г. E. и др. Блестящее серебрение из попипигандных элвктролнтов. Сборнкк Теория и практика электроосаждения металлов и сплавов, Пенза, 1 97 6, с. 1 6-1 7.