Способ получения диэтаноланилина из окиси этилена и анилина

 

Класс 12о, 26о

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К. Д. Петров, Г. Б. Тальковский и М. И. Миронов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТАНОЛАНИЛИНА ИЗ ОКИСИ

ЭТИЛЕНА И АНИЛИНА

Заявлено 28 ноября 1949 г, за М 407893 я Гостехпику СССР

Диэтаноланилин является ценным продуктом, который может найти применение в качестве исходного вещества прп синтезе сложных эфиров, являющихся пластификаторами для полихлорвинила, для получения фенилморфина и ряда других назначений.

Описываемый способ позволяет получить диэтаноланилин из окиси этилена и анилина с выходом 95 — 97% от теории. Особенность способа состоит в том, чтов анилин, нагретый до температуры 120 — 130, пропускают окись этилена при нормальном давлении и стехиометрнческих соотношениях реагентов.

Пример. В круглодонную колбу, спаоженную бароотером, термометром и мощным змеевиковым холодильником, охлаждаемым ледяной водой или рассолом, помеп ают 558г технического апилп нь Содержимое колбы нагревают до температуры 120 — 130", после чего нагревание прекращают и в анилин пропускают через барботер окись этилена. Реакцию продолжают в течение 14 — 16«ac и считают законченной тогда, когда привес реакционного "осуда с содержимым составит 530 †5 г. Во время реакции температуру внутри реакционного сосуда поддерживают на уровне 100 — 4F за счет тепла экзотермического процесса. По окончании реакции продукт подвергают разгонке, причем фракция диэтаноланилина перегоняется в пределах

201 — 204 при давлении в 7 ям и при охлаждении застывает в плотную кристаллическую массу. В кубе остается небольшой остаток, представляющий собою полиэфиры — продукты дальнейшего уплотнения диэтаноланилина с окисью этилена. Выход диэтаноланилина составляет 95 — 97% от теоретически возможного. Перекристаллизованный из 15%-ного спиртового раствора или пз петролейного эфира диэтаноланилин плавится при температуре 57,5 — 58 . Х)

))

) г ° ) 1

4а) . 11 с, фА ..3а ма„4 : -Предмет изобретения

,Го Я 5 о(1 о

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А, Й. Нечайкин

Гр. 50

Информационно издательский отдел. Поди. и пе.r. 24/(Ц-19ь0 г, Объем 0,17 и. л. Зл аз 2697. Тира:;: 250. Цена 25 коп.

Гор Алатырь, типография X 2 Министерства культуры Чувашской АССР

Способ получения диэтаноланилина из окиси этилена и а, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что в анилин, нагретый до температуры

l2O †1, пропускают окись этилена при нормальном давлении и стехиометрических соотношениях реагентов,