Способ количественного определения4-амино-6-тетрабутил-3- метилтио-1,2,3- триазин-5/-4h/-oha b техническомпрепарате, воде и почве

 

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ

Г

<и>822017

Союз Советских

Социалистмческик

1зеспублик (61) Дополнительное. к авт. свмд-ву(53)М. Кл.з (22) Заявлено 080678 (21) 2626184/30-15 с присоединением заявки Н9

G 01 и 31/22

Гоеударствениый комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150481. Бюллетень Н914 (53) УДК 543. 43 (088. 8) Дата опубликования описания 150481

И.И.Гжегоцкий, A.Ô.Ìûíêà, И.И. Копийчук, В.Т.Заброцкий и Е.С.Драгунов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Львовский государственный медицинс

1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ)ЩНИЯ

4-АМИНО-6-TETPABJJTHJI-3-МЕТИЛТИО-1 2,3-ТРИАЗИН-5(-4Н)-ОНА

В ТЕХНИЧЕСКОМ ПРЕПАРАТЕ, ВОДЕ

И ПОЧВЕ

Изобретение относится к способам определения содержания пестицидов в объектах внешней среды и может быть использовано в практике санитарнагигиенических, сельскохозяйственных лабораторий и лабораторий лесного хозяйства, осуществляющих контроль со.держания пестицидов.

Изнестен способ количественного определения замещенных симазинон в биологических объектах, основанный на образовании окрашенного соединения при,реакции водного пиридина в присутствии едкого натра (1g °

Известен также способ количественного определения 4-амина-6-тетрабутил3-метилтио-1,2,3-триазин-5-(-4Н)-она в техническом препарате, воде и почве нключакщий приготовление вытяжки, 20 окрашивание ее химическим реактивом и колориметриравание полученного раствора, при этом используют реакцию . окисления хлорной водой в присутствии пиридина в щелочной среде )21 .

Однако данные способы не обладают достаточной точностью определения, . так как лежащая в основе их реакция имеет чувствительность (0,1 мг/мл) и небольшую специфичность, ибо акра- 30

A шенные продукты с окислителями дают многие органические амины..

Цель изобретения — повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что н качестве химического реактива используют п-äèìåòèëàìèíoáåíçoéíûé альдегид, а перед колориметрированием раствор подкисляют ледяной уксусной кислотой

Пример 1. Определение 4-амино6-тетрабутнл- З-метилтио-1,2,3-триазин-5 -(4Н) -она (зенкора) в техническом препарате.

В дне колбочки наливают по 10 мл

1н хлорной кислоты. В одну из них вносят несколько миллиграммов сухогого вещества. Затем в обе колбочки наливают по 10 mr 20% раствора йаОН и нагревают до кипения с обратным холодильником в течение 25 мин. После кипячения к горячему раствору добавляют 10 мл 0,5% раствора П -диметиламинобензойного альдегида в хлорной кислоте и 20 мл ледяной уксусной,кислаты. При наличии эенкора возникает интенсивное желтое окрашинание, измерение оптической плотности которого с помощью фотоэлектракалариметра дает возможность количествен822017

Продолжение табл.1

0,007

0,008

0,340

0,405

0,07

0,002

0,003

0,004

0,115

О, 180

0,225

0,005

0i006

0,278

Найдено ю ) Введено, у /мп

Метрологическая характеристика в препарате

3,67 91,80

3,80 95,00

3,75 93,75

3,71 92,75

3,78 94,52

X=93,56 б =2,30

4,00

67=0, 58

Зр = 1,61

А 1,71 в воде

Х=99,95

6 =1,13

6х =0,51

3,93

98,25

101,00

100,00

98,00

101,00

4,00

4,04

4,00

3,98

4,04 р= 1 с 42 =1, 42 в почве

Х=95,41

6 =1,41 бх =0,63 р =1,75

А=1,81

5,16

5,38

5,31

5,27

5,31

93, 14

97,11

95,83

95,16

95,83

5,54 но определить содержание препарата.

Наиболее высокая интенсивность окраски наблюдается через час после добавления всех реактивов.

Концентрация зенкора определяется с помощью калибровочного графика, 5 для построения которого готовилась серия растворов венкора в 1 н раст воре хлорной кислоты с концентрацией

0,002-0,003 мг-м . Потом проводилась реакция с и-диметиламинобензойным альдегидом согласно вышеописанному способу и определялась оптическая плотность с помощью ФЭК-М в кювете

10,09 мм при синем светофильтре. Результаты приведены в табл. 1.

Таблица 1

Концентрация зенкора, Оптическая плотмг1мп ность

KoHLteHTpauHH зенкора, Оптическая плот: мг/мл ность

Пример 2. Определение зенкора в воде.

В опытную колбочку вносят 2 мп исследуемой жидкости, в контрольную2 мп аналогичного субстрата, заведомо не содержащего зенкора. Затем проводят такие же операции, как и при определении в препарате.

Пример 3. Определение зенкора в почве.

Берут 50 г почвы опытной и контрольной, смешивают со 100 мл воды и дают отстояться в течение 6 ч, затем центрифугируют с числом оборотов

4000 в мин на протяжении 5 мин, 2 мл центрифугата переносят в колбочку, добавляют все реактивы и реакцию проводят, как описано выше. Количество зенкора в объектах внешней среды определяют по калибровочному графику или по формуле, выведенной на основании математической обработки калибровочной кривой по методу наименьших квадратов. Результаты определений приведены в табл.2.

Таблиц а 2

822017

Таблица 3

Реактивы

Концентрация зенкора в мг/MJI

0,1 0,05 0,025 0,005 0,002 0,001 й-диметиламинобензойный альдегид +++

Пиридин (известный) Из полученных данных видно, что предлагаемый способ имеет более высо- 20 кую чувствительность и позволяет определить зенкор при содержании еге в обьекте в количестве 0,002 мг/мп.

Формула изобретения

Способ количественного определения

4-амино-6-тетрабутил-3-метилтио-1 2 330 триазин..5 -(4Н) -она в техническом препарате,воде и йочве, включающий приготовленные вытяжки, окращивание ее химическим реактивом и колориметрирование полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве хиСоставитель T.Роденкова

Техред A.Ñàâêà Корректор Л.Иван

Редактор М.Циткина

Заказ 1802/66 Тираж 907 П одписное

ВНИИПИ Пзсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушекая наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул Проектная,4

В табл.3 представлены данные по определению зенкора предлагаемым и известным способами, показывающие чувствительность способов, прн этом крестиками отмечено наличие реакции. мического реактива используют П -диме тиламинобензойный альдегид, а перед колориметрированием раствор подкисляют ледяной уксусной кислотой. !

Источники информации, принятые во внимание при экспертиве

1. Мельников Н.Н., Баскаков Ю.A.

Химия гербицидов и регуляторов роста растений. М., Государственное научнотехническое издательство химической литературы, 1962, с.663.

2. Гжегоцкий М.И. и др. Метод определения зенкора. Материалы межобластной научной конференции "Здравоохранение и здоровье населения Львовско-Волынского угольного бассейна", Червоноград, 1975, с.132 — 134 (прототип).