Способ получения хромата магния высокойчистоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик о>833538 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 110 329 (21) 2 7352 5 3/2 3-2 6 с. присоединением заявки ¹(51)М. Кл.з

С 01 6 37/14

Государственный комитет

С.ССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (53) УДК661. 876. .246 (088.8) Опубликовано 3005.81. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 30.0581

Ю.К. Кисиль, В.А. Рябин, И.Е. Липинский j (72) Авторы изобретения и A.A. Виноградов (7Л) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ XPOMATA МАГНИЯ

ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Изобретение относится к производству соединений шестивалентного хро ма, в частности к получению хромата магния высокой чистоты.

Известен способ получения реактивного хромата магния путем обработки раствора хромового ангидрида стехиометрическим количеством окиси магния высокой чистоты с последующей упаркой 1О до выпадения кристаллов хромата магния (1).

Существенным недостатком этого спо" соба является ограниченность сырьевой базы, так как в качестве исходного сырья могут быть использованы хромовый ангидрид и окись магния только реактивной квалификации.

Известен способ получения хромата магния высокой частоты путем обработки раствора хромового ангидрида технической окисью магния в колйчестве 102-130Ъ от стехиометрически эквивалентного хромовому .ангидриду.

Процесс заканчива:ат при доведении реакционной смеси до рН 6,7-8 5 (2 ).

Так как раствор хромового ангидрида имеет низкий рН (1), то прн подаче в него окиси магния все примеси, содержащиеся в ней, переходят в раствор. При дальнейшей подаче NgO в раствор рН смеси повышается. Процесс перехода примесей в раствор происходит до тех пор, пока рН реакционной. смеси не поднимется до рН выше

4,5. Дальнейшее повышение рН сопро,вождается выделением примесей из раствора. При этом конечное содержание примесей в растворе определяется растворимостью их в растворе хромата магния. В связи с этим минимальное количество примесей,.которое может находиться в конечном продукте, составляет, Ъ: СаО 0,50; SO+ 0,55;

Fe 0 0,018; SiO > 0,001.

Кроме того, выделяющаяся из раствора гидроокись железа имеет гелеобразную структуру и при отделении примесей от раствора забивает фильтровальную ткань, замедляя процесс фильтрования (время фильтрации 1 л суспензии составляет 480 с).

Цель изобретения — снижение содер.. жания .примесей в продукте и ускорение процесса фильтрации.

Поставленная цель достигается способом получения хромата магния высокой чистоты путем взаимодействия в водной среде хромового ангидрида с окисью магния, взятой с.избытком

10-90Ъ, с .последующим отделением

833538

5 !

О

ЗО

Формула изобретения

Тираж 505 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 фильтрацией нерастворимого остатка от раствора продукта и сушкой продукта. Окись магния используют в виде суспенэии, в которую вводят хромовый ангидрид.

Отличительными признаками способа является использование окиси магния в виде суспензии и порядок введения реагентов.

Способ осуществляется следующим образом.

Приготавливают водную суспензию окиси магния и затем в нее при перемешивании и обогреве добавляют хромовый ангидрид. Смесь выдерживают в течение 30 мин, отделяют нерастворимый остаток от раствора хромата магния. Раствор хромата магния подвергают распылительной сушке при

95 С с получением целевого продукта

При таком способе ведения процесса (введение хромового ангидрида в суспензию окиси магния, имеющую рН > 9), реакция будет происходить. в щелочной среде, поэтому примеси Ее О практически не переходят в раствор, а остаются в шламе в виде Fe>0>, что создает благоприятные условия для йнтенсификации процесса фильтрования.

Интервал содержания свободной окиси магния выбран на основании следующих экспериментальных данных: при понижении его ниже 10Ъ (свободная окись магния отсутствует)содер."кание указанных примесей в продукте резко возрастает из-sa понижения рН среды; повышение содержания свободной MOO выше 90Ъ (содержание равно 100Ъ) лишено смысла, так как в системе будет отсутствовать хромат магния.

Пример 1. 96 кг каустического магнезита, содержащего, Ъ: окись магния — 83,8, сульфат ионы0,1, окись кальция -3,3, окись кремния -3,3, полуторные окислы-2,8, репульпируют в 950 л нагретой до

50 С воды. Полученную суспензию обрабатывают раствором хромового ангидрида, содержащего 180 кг

Сг03 (в системе 10Ъ избытка окиси магния). В течение процесса рН смеси составляет 9,1. Смесь выдерживают при перемешивании в течение 30 мин, а затем фильтруют (1 л суспензии за 96 с). Отфильтрованный водный раствор хромата магния, содержащий

181 г/л Сг03 и 72,5 г/л МдО подают в распылительную сушилку. Высушенный при 95 С продукт имеет состав, Ъ:

Cr03 -53,4; мдо - 21,8; Fe Og -0,001;

S 04 нерастворимые примеси — 0,2.

Пример 2. Суспензию окиси магния, аналогичной примеру 1 массы

ВНИИПИ Заказ 3907/18 и состава, обрабатывают раствором хромового айгидрида, содержащим

100 Kr СгО (избыток MgO, 50Ъ).

Смесь, имеющую рН 9,2, выдерживают . при перемешивании в течение 30 мин, а затем фильтруют (1л суспензии эа 68 с). Отфильтрованный раствор хромата магния, содержащий 103 г/л

Cr0 и 41,2 г/л MgO, подают в распылительную сушилку. Высушенный при

95 С продукт имеет состав, Ъ:

Сг03 -53,4; М90 — 21,8; Fe< 0 -0,001;

СаΠ— 0,16; SiOg — 0,001; 504 4-0,17; нерастворимые примеси — 0,2, Пример 3. Суспензию окиси магния, аналогичной примеру 1 массы и состава, обрабатывают раствором хромового ангидрида, содержащего

20 кг Сг03 (избыток окиси магния,90%)

Смесь, имеющую рН 9,3, выдерживают при перемешивании в течение 30 мин, а затем фильтруют (1л суспенэии за, 62 с). Отфильтрованный водный раствор хромата магния, содержащий

20 г/л Сr03 и 8 г/л МдО, подают в распылительную сушилку. Высушенный при 95 С продукт имеет состав, Ъ:

СгО -53,4; МдО -21,8; Fe Oq-0,001;

СаО -О, 16; S i O — О, 001; 504 -О, 17; нерастворимые примеси — 0,2.

Изобретение позволяет уменьшить содержание примесей СаО, 50 и Ге О в готовом продукте, что позволяет применять хромат магния в технологии специальных сортов высококачественных огнеупоров и интенсифицировать процесс получения хромата магния в

3-4 раза.

1. Способ получения хромата магния высокой чистоты путем взаимодействия в водной среде хромового ангидрида с окисью магния, взятой .с избытком, с последующим отделением фильтрацией нерастворймого остатка от раствора продукта и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте и ускорения процесса фильтрации, окись магния исполь. зуют в виде суспензии, в которую. вводят хромовый ангидрид.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что окись магния используют с избытком 10-90Ъ от стехиометрии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Рысс И.Г., Урицкая P.Ã.

ДАН СС1Р, 4,4, 1934, с.213.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 349640, кл. С 01 G 37/14, 1970 (прототип)е