Способ определения кислот льюиса

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ но857862 + с (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24,07.79 (21) 2800206/23-04 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет

Опубликовано 230881. Бюллетень N9 31

Дата опубликования описания 230881

<511м К„.з

G 01 N 31/16

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 84" . .24. 087 (088.8 ) невский ордена Ленина государственный уййвтэреитат им. Т. Г. Шевченко

1 аявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТ ЛЬЮИСА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения кислот Льюиса в неводных растворителях, которые широко применяются в химической промышленности, в частности, при получении бу тилкаучука (AIÑI ) или пентапласта (aF ) в качестве инициаторов полимериэации.

Известен способ определения. кислот

Льюиса, в частности соединений бора, заключающийся в предварительном многочасовом их гидролиэе с последующим титрованием галогенидов германия путем осаждения органическими комп- 15 лексующими реагентами 1) .

Недостаток этого способа — его

-сложность и длительность, Известно также определение кислот 20

Льюиса путем титрования их в растворе тионилхлорида с помощью пиридина с присутствии индикатора — кристаллического фиолетовогoP).

Недостатком известного способа является его сложность и применение токсичных веществ — пиридина и тионилхлорида.

Цель изобретения — упрощение способа и улучшение условий труда. 30

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения кислот Льюиса путем титрования анализируемого вещества основным титрантом

s неводном растворителе в присутствии индикатора, в качестве основного титранта используют триметиламин, а в качестве индикатора — основания цианидных красителей, образующих с кислотами Льюиса окрашенные соединения.

Кислоты Льюиса образуют комплексы по гетероциклическому атому азота таких красителей, углубляя его окраску на 120-130 нм. Прис твление более сильного основания, раствора триэтиламина, ведет к вытеснению из такого комплекса более слабого основания красителя, что вызывает резкое изменение окраски. Благодаря высокой интенсивности окраски такого индикатора для проведения анализа достаточно прибавления 2-3 капель его 0,1 К раствора.

Пример 1. 1,2130 r свежеперегнанного в атмосфере сухого аргона эфирата трехфтористого бора в мерной колбе на 100 мл разбавляют до метки абсолютным толуолом. К 20 мл полученного раствора добавляют 2 капли

85786 2

Формула изобретения

Составитель С.Хованская

Техред С. Мигунова Корректор С. Корниенко

Редактор О.Малец

Заказ 7233/73 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,1 N раствора 2,2-диметил-4-(n-диметиламиностирил) -2,3-дигид-. робензо-1,5-тиазепин. При этом возникает ярко красная окраска („-52бнм).

Затем титруют при слабом поддуве сухо о аргона 0,1102 и раствором триэтиламйна в четыреххлористом углероде до перехода окраски в желтую (% = 400нм).

Средний результат четырех титрований составляет 15,35 мл, что соответствует 99,03% рассчитанного (15,5 мл).(0

Пример 2. В описанных условиях

20 мл раствора 1,5112 r эфирата трехфтористого бора в 100 мл абсолютного эфира титруют 0,0996 раствором триэтиламина в ацетоне в присутствии

0,1 и раствора 2,2-диметил-2,3-дигидробензо-1,5-тиазопинил-4-(2,2-диметил-2,3,5-тригидробензо-1,5-тиазепинил-4)-триметилцианин до перехода окраски из красной (=416 нм) в желтую (= 540 нм). Средний 20 резупь тат 21, 2 мл, что соответствует 99,203 рассчитанного (21,37 мл).

Пример 3. 20 мп раствора

0,9701 r свежеперегнанного четыреххлористсго титана в 100 мл этилацетата титруют 0,0996 и раствором триэтиламина в ацетоне с индикатором 2-(fl-диметиламиностирил)-хинолин. Титруют 0,0996 и раствором триэтиламина в ацетоне до перехода окраски из красной (Х= 518 нм) в желтую. Средний результат 10,05 мл, что соответствует 98,14% рассчитанного (10,24 мл).

Пример 4. 10 мл раствора

1,410 свежеперегнанного четыреххлористого олова в 100 мл абсолютного диоксана с индикатором 3,3-диметил-2-(n-диметиламиностирил)-индоленин титруют 0,1102 и раствором триэтиламина в четыреххлористом углероде 40 до перехода окраски из малиновой (= 548 нм) в желтую. Средний результат 9,85 мл, что соответствует

99,2Ъ рассчитанного (9,83 мп).

Пример 5. 20 ил 0,5512 г возогнанногц в вакууме хлористого алюминия в 100 мл диметилсульфоксида с индикатором 2-метил-3-(п-диметилами ностирил ) -бензо-1, 4 -тиаз ин титруют 0,0966 и раствором триэтиламина в ацетоне до перехода окраски из фиолетовой (= 552 нм) в желтую.

Средний результат 8,4 мл, что соответствует 98,93% рассчитанного (8,49 мл).

Пример 6. 20 мл раствора

1,1743 г свежеперегнанного бромистого алюминия в 100 мл ацетонитрила с индикатором бис (2-метилбензо-1,4-триазин-3-)-триметилцианин титруют

0,0996 и раствором триэтиламина в ацетоне до перехода окраски из фиолетовой (7 = 580 нм) в желтую. Средний результат 7,9 мл, что соответствует 97,89% рассчитанного (8,07мл).

Пример 7. 20 мл раствора

1,2030 свежеперегнанного четыреххлористого германия в 100 мл дихлорэтана с индикатором бис(2-метилбензо-1,4-триаэин-3)-триметилцианин титруют 0,1102 и раствором триэтиламина в четыреххлористом углероде до перехода окраски из малиновой (% = 580 нм в желтую. Средний результат 10,0 мл, что соответствует 98,23% рассчитанного (10,18 мл).

Способ определения кислот Льюиса путем титрования анализируемого вещества основным титрантом в неводном растворителе в присутствии индикатора, отличающий с я тем,что с целью упрощения способа и улучшения условий труда, в качестве основного титранта используют триметиламин, а в качестве индикатора — основания цианидных красителей, образующих окрашенные соединения с кислотами

Льюиса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Назаренко B.A. Аналитическая химия элементов. Германий. М., "Наука", 1963, с. 200-201.

2. Шанти Р. Палит Мехр. Неводное титрование. ГХГ. М., 1958, с. 128 (прототип).