Способ получения связующего

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

gu876654. (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) аявлено 091079 (21) 2867204/23-05 (Я)М. К„,з

С 08 G 6/02 с присоединением заявки Нов

Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Г

Опубликовано 301081 Бюллетень 14940 (5З) 678. 375 (088. 8) Дата опубликования описания 301081

А. С. Исмаилов, Ш. К.Мадалиев, Г.Д.Варлам в, И. A. Бек булатов и Ю. М. Маматов 3(,Я,Я С@

Йд 7 ф пр

«ф .ХИю щу;,„,, !;.„

«Я )j ЯЦ " ю л, -. А

« (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУЮЩЕГО .

Изобретение относится к способам получения связующего на основе фурфурилиденацетона и эпихлоргидрина, которое рекомендуется к применению в производстве полимер бетонов, мас— тик, клеевых композиций, заливочных компаундов, лаковых покрытий, стеклопластиков, композиций электротехнического назначения.

Известны способы получения связующего на основе фурфурола Eil или фурфурилового спирта (2) и эпихлоргидрина. Получают также связукщие в среде растворителя в присутствии кислых катализаторов при нагревании. Выход 15 целевого продукта в случае использования фурфурола составляет 39%, а в случае использования фурфурилового спирта - 40%.

Однако связующие, полученные эти- 20 ми способами, предназначены в основном для горячего отверждения, а на холоде через 20 сут содержание нерастворимой фракции составляет не более

55-60%. 25

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения связующего конденсацией дифурфурилиденацетона и эпихлоргидрина при нагревании, согласно которому получают связующее в 30 среде диоксана и едкого кали в присутствии катализаторов, представляющих собой кислоты Льюиса (треххлористый аммоний или двуххлористый цинк) при 105-107о С. Соотношение фурфури-, лиденацетона н эпихлоргидрина принято 1:1 (моль) . Выход связующего составляет 53%. Полученное связующее способно отверждаться на холоде под действием полиэтиленполиамина (3 ).

Однако выход связующего, составляющий 53%, невысок, а скорость и . глубина отверждения на холоде,.достигающие 60-65% с 20% полиэтиленполиамина в течение 20 сут, при современных требованиях техники: и технологии недостаточны для холоднотверденщих св язующих.

Цель изобретения — увеличение выхода связующего, скорости и глубины отверждения на холоде.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе, заключающемся в конденсации фурфурилиденацетона. и эпихлоргидрина, эпихлоргидрин предварительно насыщают аммиаком и конденсацию с фурфурийиденацетоном проводят.при 60-90оС и весовом соотношении аммиака и эпихлоргидринв и фур876654

1 фурилиденацетона соответственно 1229:68-127:43,5-136.

Пример 1. В реактор, снабженный механической мешалкой, прямым и обратным холодильником, обогревом и термометром, загружают 1 моль (92,5 г) эпихлоргидрина, насыщают

5 его аммиаком при комнатной температуре (привес 17 r) и вводят 1 моль (136 r) фурфурилиденацетона. Включают обогрев, при 68-90 С ведут синтез в течение 3-ех ч. По окончании синтеза отгоняют низкотемпературные продукты.

Пример 2. Аналогично примеру 1 загружают 1 моль (92,5 r) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес 17 r), вводят 0,5 моль (68 r) фурфурилиденацетона и проводят взаимодействие при 75-78 С в течение

3-ех ч. По окончании взаимодействия отгоняют низкомолекулярные продукты. 2О

П р.и.м-е р 3. Аналогично примеру 1 загружают 1 моль (92,5 r) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес «17 г), вводят 1/3 моль

Показатели известныМ предлагаемым

Выход связующего, Ъ

53

92 89

90

Степень отверждения с

20% ПЭПА через 20 cÓò, Ъ

77 81 75 76 77 60-65 хлоргидрина и фурфурилиденацетона соответственно 12-29:68-127:4 3,5-136.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.МухаМмед Али Махди Аль-Хаким, Каменский И. В, Синтез и исследование продукта реакции фурфурола с эпихлоргидрином.Труды МХТИ.Вып.IXVI,1970,с.104.

2 . Там же, с. 109.

3. Мухаммед Али Махди Аль-Хаким.

Синтез и исследование продуктов взаимодействия некоторых производных фурана с эпихлоргидрином в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса и полимеров, на их основе. Автореф. дис. на соиск. учен. степени канд. хим. наук.

N., 1971 (МХТИ) (прототип) .

Тираж 533 Подписное

Филиал ППП Патент, r.Óæroðoä, ул.Проектная,4

Из данных, приведенных в таблице, видно, что выход связующего увеличи-. вается по сравнению с известным на

35-39%, а скорость отверждения на холоде за равный промежуток времени на 15-20Ъ.

Формула изобретения

Способ получения связующего конденсацией фурфурилиденаиетона и эпихлоргидрина при нагревании, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода связующего, скорости и глубины отверждения на холоде, эпихлоргидрин предварительно насыщают аммиаком и конденсацию с фурфурилиденацетоном проводят при 60-90 С 6Î и весовом соотношении аммиака, эпиВНИИПИ Заказ 9497/29 (45,3 г) фурфурилиденацетона и проводят процесс при 60-62 С в течение

3-ех ч. По окончании процесса отгоняют низкомолекулярные продукты.

Полученный продукт имеет целевое назначение, идентифицирован быть не может.

Пример 4. Аналогично примеру 1 загружают 0,7 моль (68,0 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес 12 r), вводят 0,5 моль (68 r) фурфурилиденацетона и проводят процесс при 75-80 С в течение

3-ех ч. По окончании взаимодействия отгоняют низкомолекулярные продукты.

Пример 5. Аналогично примеру 1 загружают 1,3 моль (127 г) эпихлоргидрина, насыщают его аммиаком (привес 29 г), вводят 0,5 моль (68 г) фурфурилиденацетона и прово- дят процесс при 75-80 С в течение

3-ех ч. По окончании взаимодействия отгоняют низкомолекулярные продукты.

В таблице приведены характеристики связующих, полученных предлагае-= мым и известным способами.

Связующее, полученное способом