Способ получения четвертичных солей п-оа1ееое1аеиае1еу

 

го 94015

Пример: получение ih-фенилхинальдинперхлората

СНз

С104

В трубку вносят 4 г солянокислого дифениламина, полученного пропусканием хлористого водорода через бензольный раствор дифениламина, 2 г паральдегида и 6 лл диоксана.

После запаивания содержимое трубки хорошо взбалтывают и постепенно нагревают до 80 . При этой температуре трубку выдерживают в течение 16 — 18 часов. При повышении температуры до

100 — 110 время нагревания может быть сокращено до 5 часов. Во время нагревания содержимое трубки необходимо периодически (примерно через каждые 20 минут) взбалтывать.

По окончании нагревания полученная полутвердая тягучая масса темного цвета легко извлекается из трубки.

Для выделения четверти шой соли продукт конденсации помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят со спиртом. Операцию повторяют до тех пор, пока спиртовый раствор почти не перестанет окрашиваться. Спиртовые вытяжки переносят в колбу и отгоняют спирт на водяной бане. Оставшуюся массу темного цвета обрабатывают 2 — 3 раза эфиром, после чего ее растворяют B 15 — 20 лил спирта и дооавляют при перемешивании насьпцен ный р а створ пер хлор а та:<алия.

Выделившийся легкий осадок, светлокоричневого цвета отфильтровывают, а фильтрат упаривают на воздушной бане до появления на поверхности жирных капель, после чего его оставляют охлаждаться. Выпадает осадок желтого цвета. Осадок отфильтровывают и промывают несколь|<о раз водой. Полученную четвертичную соль перекристаллизовывают из воды.

Х-фенилхинальдинперхлорат представляет собою иглообразные кристаллы слаоожелтого цвета, xopoIIIQ растворимые в спирте и гор»чей воде, слабо †холодной воде.

Выход соли 10 — 15% от теоретического по солянокислой соли дифениламина. Температура плазления 159 — 160 .

Предмет изобретения

Способ получения четвертичных солей Х-фенилхинальдиния, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что соли дифениламина кондепсируются при нагревании с паральдегидом в диоксаиовом или бензольном растворе.

Комитет по делам изобретений и открытий ирн Совете Министров СССР

Редактор А. К, Лейкина й1нформацнонно-издательский отдел. Поди. к неч. 28/XI-1958 r.

Объем 0,17 и. л. Заказ 1576. Тира>к 360. Цена 25 кои.

Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР.