Способ получения р-хлорбензолсульфохлорида

 

М 98694

Кл я с с 12о, 23в-, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. М. Григоровский, А. Г. Натрадзе, 3. М. Кимен, Ш. А. Карапетян и H. H. Дыханов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРА-ХЛОРБЕНЗОЛСУЛЬФОХЛОРИДА

Заявлено 16 июля 1061 г. за М l02«16-147 448142 в Министерство здравоохранения СССР

О««убг«нновано в «Бюллетене изобретений ) М 8 за 1064 г.

Предмет изобретения

Известен способ получения парахлорбензолсульфохлорида из натриевой соли пара-хлорбензолсульфокислоты и хлорсульфоновой кислоты, пр«»«изкой температуре в среде органического растворителя.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что получение пара-хлорбензолсульфохлорида ведут при нагревании до 60 — 65 и в отсутствии растворителя, благодаря чему конечный продукт получается более чистым и i«3÷èTñ,«ü««o 1 в 1 . раза) снижается расход хлорсульфоновой кислоты.

Пример. В трехгорг«у«о колбу, сняб>кенну«о мешалкой и термометро»«, загружают 340 г 87,9!„-пой хлорсульфоновой кислоты и при перемешивянии постепеш«о прибавля«от 220 г 94,4 % -цой сухой натриевой со, «и паря-х, EI«ðáå«içîëñóëhôîêèñëoòû.

При этом температура реакцио««««ой массы поднимается до 40--45

Затем температуру реакциошюй массы поднимают до 60- — 65 и при этой температуре перемешивают в течение 3 часов, после чего реакцион««у«о массу охлаждают до комнатной тем««ературы ii выливают тонкой струей в холодную воду при перемешивании.

Выпавший пара-хлорбензолсульфохлорил, отфильтровывают ц промывают сначала водой. затем

2%-ным раствором соды и снова водой.

После вь«с ш««ва««ия Ei;i воздмхе т«олучают 165 г пара-хлорбензолсульфохлорида, по анализу 95,7 ",,-ного, не содержащего пара, пара-дихлордифенилсульфона.

Выход сульфохлорида, в пересчете па 100% -ное вещество, составляет

77,3 % от теоретического.

Способ получения пара-iëoðáå«lзолсульфохлорида из натриевой со. IH пара-хлорбецзолсульфокислоты и

>лорсульфо««овой кислоты, от л ичающийся тем, что, с целью получения более чистого продукта и снижения расхода сырья, реакцию между указанными веществами проводят при нагревании до 60 — 65 и в отсутствии растворителя.