Способ получения поверхностно-активного вещества

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23Л0.79 (21) 2834228/23-05 151) М. КП.>

С 08 F 220/46

С 08 F 222/02

С 08 F 8/14 с присоединением заявки ¹(23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.183. . 123 (088.8) Опубликовано 110582. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 150582 (72) Автор изобретения

У.К. Ахмедов

Институт химии АН Узбекской CCP (71) Заявитель

gl

Л

БЦБ и (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО

ВЕЩЕСТВА

Изобретение относится к полученйю водорастворимых поверхностно-активных веществ, которые могут быть использованы в качестве флокулянта, эмульгатора, пластификатора, стабилизатора.

Известен способ получения водорастворимого поверхностно-активного вещества (ПАВ) путем модификации нерастворимого в воде сополимера малеинового ангидрида и стирола с аминоспиртами в среде органического растворителя (1) .

Однако полученный сополимер недостаточно гидрофобен и характеризуется низким эффектом поверхностноактивного действия.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения ПАВ путем щелочного омыления гидролизованного полиакрилонитрила (ГИПАН) при 90-100 С в течение 2-6 ч с последующей этерификацией алифатическим спиртом состава Са-С о в среде органического растворителя при нагревании. Модифицированный полимер имеет более высокие показатели поверхностного натяжения (б) удельной электропроводности (Х) по сравнению с немодифицированным

ГИПАНом и рекомендован для использования в качестве. стабилизатора буровых растворов (2) °

Недостатком способа является использование дефицитного и дорогостоящего полиакрилонитрила. Кроме того, известный IIAB не проявляет

1р флокуляционной активности.

Цель изобретения — утилизация отходов при производстве волокон из . акрилонитрила и придание IIAB флокуляционной способности.

Цель достигают тем, что согласно способу получения ПАВ путем щелочного омыления азотсодержащего полимера при 90-100 С в течение 2-6 ч с последующей этерификацией алифатическим спиртом состава Ск-Сю в среде органического растворителя, при нагревании, в качестве азотсо-, держащего полимера испсльзуют тройной сополимер метилакрилата, акрилонитрила и итаконовой кислоты.

В качестве тройного сополимера используют отход производства синтетического волокна на основе акрилонитрила.

Сополимер после стадии щелочного

ЗО омыяения растворим в воде, но не

9 27806

ПАВ Показатели Концентрация раствора, Ъ

1 1 I,001 0,01 0,10 0,80 1,0

По примеру 1

67,73 69 14 55,03 42;33 32,45

6,7 5,63

Г/с

64,0

29,0 12,1

7,1 51,2 234

Х 10

436,1

2,7

36,77 33 5

70,96 70,32

ГИПАН

С,0 Нь ОН

8,76 7,66

p/c

Х.10

13,0

353

6,3 46,5 205

По примеру 2

67 73 69,14 52,4 42,5 40,8 (/c

6,7

5,12

10,2

62

-5

К 10

6,8 53, 3 280 392, 1

3,0

50,4 45,1

71,8 . 69,0 67,2

ГИ ПАН

СН ОН (/c

10,0

8,6

28

Х10

7,3 42,3

185

1,4

Как видно из таблицы, предложен- активности, изменению приведенной ные ПАВ превосходят по поверхностной 6 вязкости и электропроводности изимеет свойства IlAB. В результате введения достаточно массивных гидрофобных радикалов С р К и С К< наряду с уже имеющимися в макромолекулярной цепи CONH и COONa, создается гидрофильно-липофильный баланс, кото- 5 рый придает полученному полимеру высокую эффективность поверхностноактивного действия, оно выражено в снижении энергии поверхностного натяжения воды до 32,4 дин/см. 10

Пример 1. В колбу снабженную механической мешалкой, обратным холодильником вводят 5 г сухого тройного сополимера метилакрилата, акрилонитрила и итаконовой кислоты, 50 мл

4-6%-ного водного раствора щелочи (NaOH). Смесь при перемешивании нагревают до 90-100 С и выдерживают .2 ч. В процессе реакции происходит омыление тройного сополимера и образуется гомогенная пастообразная масса оранжевого цвета. Колбу охлаждают до 20-25 С, реакционную смесь декантируют водным раствором 0,1 н соляной кислоты до значения рН меньше 7. Декантацию повторяют несколько раз. Полученный при этом осадок отделяют и переносят в колбу, снабженную прибором Дина-Старка и растворяют его в 65 мл диметил формамида. Далее в реакционную смесь вводят 5,7 мл децилового спирта, 0,6 мл концентрированной серной кислоты и 25 мл бен зола. Затем смесь нагревают до температуры кипения бензола и выдерживают 2-6 ч.

В результате реакции на дно колбы выпадает вязкий аморфный осадок светло-коричневого цвета. Колбу охлаждают до комнатной температуры, осадок отделяют, несколько раз промывают бензолом, сушат в вакуум-шкафу при 50 С. Выход 80-90Ъ от теории, о

Пример 2. Опыт осуществляют аналогично примеру 1. Щелочное омыление ведут 6 ч, а в качестве спирта используют 4,5 мл октилового спирта. Полученный полимер хорошо растворяется в водных растворах щелочей, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, не растворяется в спиртах, ацетоне. Соли полимера (Na, К, МНц) хорошо растворяются в воде.

ИК-спектроскопия указывает на наличие в цепях макромолекул карбоксилатных, амидных, сложноэфирных функциональных групп. Иэ натриевых солей полимера готовят 0,001-1%-ные водные растворы и исследуют их по верхностное натяжение (о, дин/см), приведенная вязкость (P уд/С), удельная электропроводность (Х 10 см см- ) .

Результаты опытов представлены в таблице.

927806

Формула изобретения

Составитель В ° Мкртычан

Редактор И. Митровка ТехредМ. Рейвес Корректор С. Шекмар

Заказ 3164/34 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП ™ Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 весТные IIAB сходной структуры. Предложенные IIAB являются эффективными флокулянтами. Флокулнрующий эффект полимеров проверяют на флюорите, который является составной частью большинства технических дисперсий и 5 сточных вод. Исходная суспензия флюорита полностью осаждается за 20 сут.

Введение в систему предложенного полимерного IIAB позволяет резко ускорить скорость осветления и добитьСя полного осаждения суспензии практически за 5 мин ° Такой же эффект осветления при использовании промышленного флокулянта полиметакриловой кислоты достигается за 30 мин.

Способ получения поверхностноактивного вещества путем щелочного омыления азотсодержащего полимера при температуре 90-100 С в течение

2-6 ч с последующей этерификацией

6 алифатическим спиртом сбстава Са -Сю в среде органического растворителя при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью утилизации отходов и придания поверхностно-активному веществу флокуляционной способности, в качестве азотсодержащего полимера используют тройной сополимер метилакрилата, акрилонитрила и итаконовой кислоты.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве тройного сополимера метилакрилата, акрилонитрила и итаконовой кислоты используют отход производства синтетического волокна на основе акрилонитрила.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Авторское свидетельство СССР

9 532605, кл. С 08 F 212/08, 1974

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 279851 2,кл.C 08 F 220/44, С 08 F 8/1 2, 20.07.79 (прототип).