Способ переработки целлолигнина

 

Союз Соввтснык

Социалистические

Республик

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свнл-ву(22) Заявлено 04.01.80 (21) 2869268/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет (53)М. Кл.

С 1О В 53/02

Гасударственный комитет

СССР до делам изабретенкй к 47KphlTNll

Опубликовано 30.07.82. Бюллетень М 28

Дата опубликования описания 30 .07. 82 (53) УДК 662.71 (088. 8) (72) Авторы, изобретения

И.А. Апсуп, Л. К. Дуба ва, Г.Э. Домбург, H.À. Ведерников, И.lO.Берзиня, И.А.Траутмане и Р.В.Лукса

".. .. . ° ., Ъ, I I, э.;

Ордена Трудового Красного Знамени институ 3нймщ .. древесины АН Латвийской ССР

БЖьЛДО . .-, l

1 (I

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЦЕЛЛОЛИГНИНА

Изобретение относится к гидролизной промышленности и может быть использовано при переработке растительного сырья, преимущест венно лиственной древесины, на фурфурол для получения из образующегося при этом целлолигнина дополнительно угля и левулиновой кислоты. Известны различные способы переработки целлолигнина. В большинстве случаев содержащиеся в целлолигнине полисахариды подвергают вторичному гидролиэу т но в более жестких условиях до моносахаридов и затем полученный гидролизат нейтрализуют, выпаривают, а иэ образовавшегоая концентрата выделяют левулиновую кислоту или гидролизат, путем биохимической переработки превращают в кормовые дрожжи, эти-. ловый спирт и другие ценные продукты.

Известен также способ переработки целлолигнина, включающий обработку целлолигнина перегретым паром под вакуумом в присутствии катапиэатора с последующим отбором твердого остатка в виде угля и кислот, содержащих левулиновую кислоту (11.

Недостаток способа - невысокий выход левулиновой кислоты.

Цель изобретения - повышение выхода левулиновой кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что в способе переработки целлолигнина, полученного гидролизом древесных материалов в присутствии 5 серной кислоты, включающем обработку целлолигнина в вихревом потоке газообразного теплоносителя, с последукщим отбором твердого остать ка в виде угля и кислот, обработку целлолигнина осуществляют в вихревом потоке при 450-550 С и при соотношении целлолигнина и теплоносителяя 1: 3-1: 10.

94717

В качестве теплоносителя используют нагретую до 500-600 С смесь перегретого водяного пара и дымовых газов, перед обработкой целлолигнин измельчают до частиц размером 0,25-3,00 мм.

Нижний предел температуры процесса определяется необходимостью полной карбонизации сырья, а верхний - началом распада левулиновой 1о кислоты, Соотношение подаваемых в реактор целлолигнина и теплоносителя зависит от температуры и расхода последнего. При неизменном расходе большим температурам соответствует максимальное соотношение, а меньшим - минимальное. Вихревой поток может быть создан в реакторе циклонного типа для скоростного термолиза, который, как правило, содержит цилиндрический корпус, в котором вокруг вертикальной центральной трубы установлена винтовая пластина, образующая канал для прохода смеси теплоносителя и перерабатываемого сырья.

Нижняя коническая часть реактора образует сепаратор циклонного типа.

Мелкозернистое сырье и газообразный теплоноситель вводятся в верхний виток канала реактора тангенциально.

После прохождения канала частицы твердого остатка попадают в циклонный сепаратор, а выделившиеся летучие продукты термолиза уносятся потоком теплоносителя в систему конденсации.

Способ осуществляется следующим образом.

Целлолигнин, оставшийся после гидролиза древесины в присутствии серной кислоты (без отмывки от нее), о подвергает сушке до влажности около 103, измельчают и фракционируют до получения частиц от 0,25 до 3,00 мм, после чего подвергают скоростному тер-! молизу в реакторе циклонного типа.

Парогазовую смесь, содержащую леву— линовую кислоту, конденсируют, а левулиновую кислоту из конденсата выделяют известными приемами. Твердый остаток в виде угля с размерами частиц не более 2,5 мм после охлаждения о ниже температуры возгорания выгружают из приемника. Выход левулиновой кислоты (по содержанию в конденсате) составляет 7-11 ., выход угля - 40-50 от веса. абсолютно сухого целлолигнина.>>

П р и и е р 1. Целлолигнин каштановой одубины измельчают, просеивают и получают фракцию с размером частиц

7 4

0,25-3,00 мм. Один килограмм этой фракции влажностью 6,3" подвергают скоростному термолизу в потоке перегретого водяного пара при 450 C u соотношении материал-теплоноситель

1:5. Получают 5,32 кг конденсата, в котором определяют содержание левулиновой кислоты методом газовой хроматографии. Выход левулиновой кислоты составляет 9,0 0, выход угля, содержащего 34,9i летучих вещес;в—

50,04 от веса абсолютно сухого целлолигнина.

Пример 2. 1 кг целлолигнина, как в примере 1, подвергают скоростному термолизу в потоке перегретого водяного пара при 550 С и соото ношении материал-теплоноситель 1: 10.

Получают 10,35 кг конденсата, в котором определяют содержание левулиновой кислоты. Выход левулиновой кислоты составляет 9,73, выход угля, содержащего 26,33 летучих веществ, 39,34 от веса абсолютно сухого целлолигнина.

П р и и е р 3. 1 кг целлолигнина, как в примере 1, подвергают скоростному термолизу в потоке перегретого водяного пара при 483 С и соотношении материал-теплоноситель 1:7.

Получают 7,36 кг конденсата с содержанием 11,54 левулиновой кислоты. Выход угля - 51,1i с содержанием летучих веществ 35,43 °

П р. и м е р 4. 1 кг целлолигнина березовой древесины с размером частиц 0,25-3,00 мм, влажностью 103 подвергают скоростному термолизу в потоке смеси перегретого водяного пара и дымовых газов. Температура .парогазовой смеси — 477оС, соотношение материал-теплоноситель l:3.

Получают 1,90 кг конденсата содержанием левулиновой кислоты 7,34.

Выход угля - 44,53 с содержанием

"32,1Ф летучих веществ.

Полученный уголь, представляющий собой мелкозернистый материал с размером частиц не более 2,5 мм, может быть подвергнут активации в установках с кипящим слоем или использоваться как товарный продукт для различных целей.

Таким образом, основным те>:ническим преимуществом предлагаемого способа является возможность создания безотходного производства с одновременным получением в едином

9471 технологическом процессе левулиновой кислоты и угля, которые являются ценными продуктами для различных отраслей химического производства, мет аллу р гии. 5

Формула изобретения

1.. Способ переработки целлолигнина, полученного преимущественно гидролизом древесных материалов в присутствии серной кислоты, включающий обработку целлолигнина газообразным теплоносителем с последующим отбором твердого остатка в виде угля и кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода

77 6 левулиновой кислоты, обработку целлолигнина осуществляют в вихревом . потоке при 450-550 С и при соотношении целлолигнина и теплоносителя

1: 3-1: 1О.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве теплоносителя используют нагретую до

500-600оС смесь перегретого водяного пара и дымовых газов.

3. Способ по по. 1 и 2, о т л и ча ющ ий с я тем, что передобработкой целлолигнин измельчают до частиц размером 0,25-3,00 мм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР и 167856, кл. С 10 B 53/02, 1963.

Составитель Н.Стрижова

Редактор П.Макаревич Техред М. Надь Корректор Г. Решетник

Заказ 5525 39 Тираж 52 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауиская наб., д. 475 илиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. f роектная,