Способ экстракции твердых веществ в растворе

 

())2

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, Сеид-ву— (89) 139650 ГДР (51) M. Кл. (22) Заявлено 13. 11.78 (2!) 7770349/26

В 01 D 11/02 (53) УДК 66.061. .4.05(088 ° 8) (32) 16. 12. 77 (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР во делам нзобретеннй н открытий (31) ИРВ01 D/202 685 (33) ГДР

Опубликовано 070982. Бюллетень № 33

Дата опубликовани описания 07. 09. 82

«

Иностранцы

Ф

Вольфганг Бидерманн, Райнер Хинтцш,,Карл Плахт (ГДР) и А.Г.Нещадим (СССР)

Иностранное предприятие

1 I

ФЕБ Инегениеуртехншиес Централбюр ен (ГДР) . (722 Авторы изобретения (712 Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

В РАСТВОРЕ

Изобретение относится к способу экстракции твердых веществ в раство ре и-служит, в частности, для улуч щения характера осаждения твердого вещества при экстракции биомассы в экстракционных колоннах с мешалками.

В известном способе по хозяйственному.патенту Р 98449 для экстракции биомассы в экстракционных кОлоннах с мешалками, например в твердожидкостном дисковом ратационном экстракторе, в зависимости от способа сушки биомассы часть твердого вещества с экстрагированной фазой выводится из экстрактора.

Известен способ (хозяйственный патент 9 11644), использующий устройство, в котором достигается коагуляция вынесенного твердого вещества путем прибавления жидкости, несмешивающейся с растворителем, к стекающей экстрагированной фазе. Коагулированное твердое вещество отбирается в нижней части устройства и возвращается вновь в экстрактор. В вышеназванных способах добавление воды влияет отрицательно потому, что в результате этого наступает клейстеризация твердого вещества, что вызывает ухудшение экстрагируемости.

Известен также способ (по хозяйственному патенту Р 108114) по которому достигается улучшение характера осаждения твердого вещества путем применения тройной, азеотропной смеси растворителей, состоящей из бензин-ацетон-воды,. путем дополнительного добавления воды.

При применении этой смеси недостатком является ее большая агрессивность, особенно по отношению к материалам из эластомеров и пластмасс.

Цель изобретения состоит в том, чтобы улучшить характер осаждения твердого вещества и этим уменьшить затраты на очистку мисцеллы и увеличить эффективность способа экстракции, В известных способах экстракции в экстракционных колоннах с мешалками при плохой смачиваемости веществ и при малом различии в плотностях между веществами и раствором, а также при высокой доле зерна малой фракции значительная часть твердого вещества выносится из системы

955974

Хорошие результаты были достигнуты пои применении сМесей раствори- 0 телей бензин-метанол, при соотношении компонентов 60- 95 вес.% бензина и 5-40 вес.Ъ метанола и бензин-этанол-вода с 5-40 вес.В этанола и 0,5-25 вес.Ъ воды.

65 вместе с мисцеллой. Это требует дополнительных затрат на очистку мисцеллы перед регенерацией растворителя.

В основе изобретения лежит задача„ создать способ экстракции твердых веществ в растворе,па которому улучшается характер осаждения и этим уменьшаются затраты на экстракпию, улучшается смачиваемость частичек твердого вещества для увеличения 1О различия плотностей между твердым веществом и растворителем, а также для коагуляции маленьких частичек твердого вещества, увеличения пропускной способности экстрактора. 15

Было найдено, что при экстракции в системе твердое вещество- жидкость в экстракционных колоннах с . мешалками при применении смесей растворителей только частично смешиваю- 2О щихся, характер осаждения твердого вещества значительно улучшится, если тяжелая фаза, образовавшаяся при расслоении, предпочтительно впитается твердым веществом. 25

Согласно изобретению в смеси растворителей целенаправленно достигается образование двух фаз на месте входа твердого вещества.

Согласно изобретению образование 30 двух фаз достигается тем, что на вводе твердого вещества используют смесь растворителей такого состава, которая при заданных условиях (температура, состав) распадается на две фазы. Это может быть достигнуто прибавлением опредеЛенных частей смеси растворителей и/или изменениями температур. В качестве частей смеси растворителей применялись. тяжелые растворители, и температура, 4О как правило, понижалась.

Расслоение смеси растворителей может быть. достигнуто прибавлением одной части смеси или к твердому веществу перед его вводом в экстрак- 45 тор или после того„ как твердое вещество перемешали с другой частью растворителя.

Смеси растворителей, которые удовлетворяют этим требованиям, 50 составляются преимущественно из углеводородов в пределах температуры кипения 40-140 С и полярных ком понентов, причем в качестве полярных компонентов оказываются наи- 55 более пригодными низшие спирты как метанол, этанол, иэопропанол и вода.

Изобретение объясняется подробнее на трех примерах. При этом на полупромышленной, непрерывно работающей экстракционной установке, в которой твердое вещество для экстрагирования подается в.верхнюю часть колонны и в противотоке к растворителю опускается вниз, экстрагируется сухая, порошкообразная выращенная на углеводородах биомасса.

Пример 1. Сухая порошкообразная биомасса в количестве 30 кг/ч непрерывно подается в экстракциснную колонну. Экстракция осуществляется в противотоке со смесью из бензина, кипящего в определенных пределах, этанола и воды в составе

88 вес.Ъ бензина, 11,8 вес,% этанола и 0,2 вес.% воды в количестве

40 кг/ч при ЗООС.

Так как экстрагируемое твердое вещество по своей структуре и составу имеет плохой. характер смачивания и оседания, прибавляют к сухому веществу перед подачей его в экстракционную колонну смесь из 70 вес.Ъ этанола и 30 вес.Ъ воды в количестве 8 кг/ч. При вступлении твердого вещества в смесь экстрагентов смесь распадается на легкую и твердую фазы, при этом тяжелая фаза преимущественно впитывается твердым веществом, что содействует ее хорошему оседанию. Излишняя часть тяжелой фазы опускается с твердым веществом вниз и выносится с твердым веществом через особое устройство, Растворитель, насыщенный экстрактом, покидает экстракционную установку в качестве мисцеллы; которая содержит вынесенного твердого вещества меньше

5 вес.Ъ.

Пример 2. Сухую порошкообразную биомассу в количестве 30 кг/ч подают в экстракционную колонну.

Экстракция осуществляется в противотоке с бензином, кипящим в определенных прецелах, в количестве 32 кг/ч при 30 С.

Для улучшения характера осаждения экстрагируемого твердого вещества в центральную трубу в верхнюю часть экстракционной колонны, в которую подается твердое вещество, дозируют метанол в количестве б кг/ч.

Образующееся в верхней части экстрактора количество тяжелой фазы присоединяется к частичкам твердого вещества и вызывает почти полное их осаждение. Мисцелла при этих условиях имеет меньше 5 вес.Ъ твердого вещества.

Пример 3. Сухую порошкообразную биомассу непрерывно подают в экстракционную колонну в количест. ве ?5 кг/ч.

Экстрация осуществляется в проти. вотоке со смесью иэ бензина, кипя955974

25

35

Составитель З.Александрова

Техред И. Гайду, Корректор М.Шароши

Редактор Н.Коляда

Заказ 6862/5 Тираж 734 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 щего в определенных пределах, этанола и воды в составе 85 вес.Ъ бензина, 13,8 вес.% этанола и 1,2 вес.Ъ воды в количестве 32 кг/ч при 40 С.

В верхней части экстракционной колонны снижают температуру охлаждения до 20 С. у данного состава доо стигается этим переход из однофазной сферы в двухфазную. Так же и в этом случае образующаяся тяжелая фаза путем впитывания в твердое вещество значительно улучшает характер смачиваемости и осаждения твердого вещества. Стекающая мисцелла содер.жит твердого веще тва меньше 6 вес.Ъ. . 15

Формула изобретения

1. Способ экстракции твердых веществ в растворе для улучшения характера осаждения твердого вещества при экстракции в системе твердое вещество- жидкость, преимущественно веществ животного или растительного происхождения, по принципу противотока в непрерывных экстракционных колоннах с мешалками с частично смешивающимися смесями растворителей, отличающийся тем, что к твердому веществу перед его вводом в .экстракционную колонну или перед входом в зону смешивания с растворителем в верхней части экстракционной колонны прибавляют компоненты растворителей или смесь растворителей в таких количествах и/или при такой температуре, при которых в зоне смешивания твердого вещества с растворителем в верхней части экстрактора происходит расслоение смеси растворителей причем тяжелая фаза смеси растворителей впитывается твердым веществом.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что смесь растворителей представляет собой комбинацию из углеводородов со спиртами, с во дой или со спиртами и водой.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что углеводо-роды представляют преимущественно фракции с пределами кипения от 40 до 140 С.

4. Способ по пп.1-3, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве спирта применяют метанол и/или этанол, и/или изопропанол.

5. Способ norm.1-4, о т л и— ч а ю шийся тем, что смесь бензин-метанол применяют в соотношении массы 95:5 до 60г40. . 6. Способ по пп.1-4, о т л и -. ч а ю шийся тем, что используют смесь этанол-вода-бензин при соотношении компонентов этанол 5-40вес.Ж, вода 0,5-40 вес.Ъ и бензин остальное.

7. Способ по пп.1-6, о т л и ч а ю шийся тем, что температура составляет 10-40ОС.

Признано изобретением по результатам экспертизы осуществленной ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики.