Спектрофотометрический способ определения хрома в растворах

 

Оll ИСАНИЕ )957010

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.10.65 (21) 999318/26-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .э

G01 J 3/40

Гееударстееииый комитет (53) УДК 541.275 (088.8) Опубликовано 07.09.82. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 07.09.82 ло делам иэеоретеиий и открытий (72) Авторы изобретения

В. Н. Кореньков, В. М. Затковецкий и А. Б. (71) Заявитель (54) СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЛ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ХРОМА В РАСТВОРАХ

Изобретение относится к спектрофотометрическим способам определения хрома, преимущественно в сточных водах, содержащих большие количества органических веществ и перекисных соединений.

Известен калориметрический способ определения хрома в производственных сточных водах, основанный на образовании окрашенного комплекса шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом в кислой среде (1) .

Недостатком известного способа является то, что в условиях биологической очистки сточных вод, когда в анализируемом образце находятся помимо хрома большие количества органических веществ и перекисных соединений, процесс образования указанного окрашенного комплекса является невоспроизводимым, что снижает точность анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является спектрофотометрический способ определения веществ в растворах, например в сточных водах, с использованием аналитической полосы поглощения вещества (2) .

Однако известный способ не обеспечивает необходимой точности определения хрома в присутствии органических веществ и перекисных соединений.

Цель изобретения — повышение точности определения хрома в присутствии органических веществ и перекисных соединений.

Указанная цель обеспечивается тем, что согласно спектрофотометрическому способу определения хрома в растворах, например в сточных водах, измерение проводят с использованием полосы поглощения в ультрафиолетовой области с максимумом . поглощения 368 мкм.

Спектрофотометрирование проводят дифференциальным способом, при котором в кювету сравнения помещают ту же сточную воду, из которой с помощью AgNO удален хром.

Пример. Фильтруют пробу сточной воды (-50 мл), поступающей на очистку. Отбирают 10 мл фильтрата, разбавляют дистиллированной водой в 10 раз и делят полученную после разбавления воду на два образца по 50 мл каждый. К одному образцу (образец сравнения) прибавляют по кайлям концентриоованную азотную кислоту до кислой реакции (до появления розового окрашивания) и 5 мл раствора AgNO> концентрации 1 г/л для полного осаждения хрома.

957010

Формула изобретения

5(?05 y D 11 593, ! О 425

4485 0 506

Составитель Э. Скорняков

Редактор С. Патпушсва Техред А. Бойкас Корректор А. Дзятко

Заказ 6583/28 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий! (3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

K 7другому образцу (рабочий образец) для одинакового разбавления добавляют

5 мл дистиллированной воды. Первый образец фильтруют через двойной бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Полученный фильтрат подгцелачивают (4--5 капель М раствора K0H), заливают

H рабочую кювету и к1овету сравнения для настройки спектрофотометра при длине волны 368 мкм. !!осле этого в рабочую кювету заливают образец воды (рабочий образец), содержа!ций хром, и спектрофотометрируют, замеряя оптическую плотность.

Расчет проводят по формуле.

107 мг/л, где С концентрация хрома, мг/л;

4485 — — молярное погашение;

5! 996 — молекулярный вес хрома, мл; ! (— коэффициент, у !итыва!ощий разбавлениее анализируемой пробы;

D î !тическая плотность; длина кюветы, см.

1:I необходимо определить суммарное содержание шестивалентного и трехвалентного хрома, то предварительно проводят окис.IÎH Iå трехвалентного хрома до шести4 валентного любым известным способом и далее проводят определение.

Чувствительность предлагаемого способа составляет 0,02 мг/л в пересчете на хром.

При использовании предлагаемого спо5 саба достигается повышение точности (точность и воспроизводимость в сумме не превышает 4 /0) и обеспечивается сокращение времени анализа.

Спектрофотометрический способ определения хрома в растворах, например в сточных водах, отличаюи(ийся тем, что, с целью повышения точности определения хрома в присутствии органических веществ и перекисных соединений, измерение проводят с использованием полосы поглошения в ультрафиолетовой области с максимумом поглогцения 368 мкм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. М., «Химия», 1966, с. 15 — 31.

2. Юинг Г. В. Инструментальные методы физико-химического анализа. М., ИЛ, 1963, с. 45--47 (прототип).