Способ получения полимерного оптического анализатора аммиака в газовой фазе

 

(1)958428

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт; свид-ву— (22) Заявлено 141180 . (21 ) 3006986/23-05 (gg) М. Кл.

С 08 F 112/08

С 01 и 21/48

8 29 0 11/00 с присоединением заявки ¹ =.

Гасударственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 1509.82. Бюллетень № 34

Д31УДК 661.183. .123(088.8) Дата опубликования описаиия15.09.82 (72) Авторы изобретения

С.Б.Макарова,С.П.Козуб, К.М.Ройэен,Г.И.Корельская, E.Ð..Гукасова, A.M.ÊàïóñòèH и Б.В.Жаданов

ВСЕСОЮЗНАЯ

ДАТЕИ1 ИОТЕХ" itт-т.Cti <(ЬИЬЛЖТЕ - (А (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО ОПТИЧЕСКОГО

АНАЛИЗАТОРА АММИАКА В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ.

Изобретение относится к способу получения покрытия оптического анализатора аьюыака в газовой среде на ! основе полимерного ионообменного материала.

Оптические анализаторы рекомендуются для использования с целью конт роля параметров окружающей среды и могут применяться в сельском хозяйст.ве, в частности для контроля воздуха в закрытых грунтах.

Известны анализаторы аммиака в газовой среде различных конструкций.

Известен анализатор аммиака в низких концентрациях, представляющий собой электрод с нанесенным покрытием из карбоннлселена j1 ).

Детектор отличается высокой чувствительностью,однако он неудобен в работе, так как для повторного использования детектора необходимо карбо- нилировать селен продувкой окисью углерода при 70оС. Кроме того, детектор мало чувствителен к аммиаку при концентрациях ниже 1%.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения полимерного оптического индикатора аммиака в газовой фазе путем ввеления в акриловый полимер, являющийся носителем, кислотно-основного индикатора - тимолового синего н. заполнения модифицированным полимером индикаторной трубки 2).

При пропускании воздуха, содержащего аммиак, через такую индикаторную трубку образуется желтая полоса, ширина. которой соответствует определенной концентрации аммиака,. в том числе низкой (0,002-0,07%);

Недостатком известного индикатора является невозможность использования его многократно.

Цель изобретения — получение анализатора аммиака многократного использования.

Для достижения поставленной цели согласно способу получения полимерного оптического анализатора аммиака в газовой фазе путей модификации полимера кислотно-основным индикатором в качестве пслимера используют полистирол, содержащий 10-30 мол.% триметиламинометильных групп, в качестве кислотно-основного индикаторасульфофталеиновый кислотно-основной индикатор, и полимер после модификации наносят на поверхность световода.

958428

Предлагаемый полимерный носитель (анионитЛ получают хлорметилированием полистирола избытком монохлордиметилового эфира в растворителе при комнатной температуре в присут- . ствии хлористого цинка в качестве катализатора до содержания хлора

2,5-8%; что соответствует 10-308" ному мольному содержанию хлорметильных групп в полимере. Затем хлорметилированный полистирол амини- 10 руют в растворе диоксана 20%-ным раствором триметиламина в диоксане, высаживают петролейным эфиром.

Полученный укаэанным способом анио45 нит растворяют в метаноле и добавляют индикатор (бромкрезоловый пурпуровый или бромфеноловый синий).Анионит с индикатором тонкой пленкой нано« сят на поверхность световода и стек- Щ ла или прозрачного полимера и переводят в СС -форму, обрабатывая 0,05 н. раствором HCC .

Созданный таким образом анализатор характеризуется длительным временем эксплуатации с высокой обрати.мостью окраски.

Известно, что сульфофталеиновые индикаторы, имеющие сульфогруппы и 3О фенольные гидрооксилы, прочно связываются с анионообменными смолами.

Концентрация МН, об.В

1 11 ) ) 1 ((Свойство

0 0,01. 0,02 9,05 0,1 Oф,15 0,2 0,4 0,5 1 2

80 67,5 65 40 27,5 23 22,5 20 17 13,5 11

55 Ьремя полной релаксации покрытия 110 мин в зависимости от концентрации.

Формула изобретения

Способ получения полимерного опти-ческого анализатора аммиака в газовой фазе путем модификации,. полимера кислотно-основным индикатором, о т л и6 ч а ю шийся тем, что,с целью

Пример 1. Смесь 1 r полистирола, 10 мп монохлордиметилового эфира, 12 мп метиленхлорида,0,5 г хлористого цинка выдерживают 1,5 ч

IlpH 20 C. Хлорметилированный полимер содержит 3,8% хлора. Затем в реакционную смесь приливают 20 м

203-ного раствора воды в диоксане и выделяют продукт добавлением реак1

Из таблицы следует,что полученное покрытие для оптического элемента датчика на аммиак чувствительно к изменению концентрации аммиака в воздухе от 0,01 до 2%, особенно в области малых концентраций от 0,01 до 0,1%.

Датчик обратимо меняет свою окраску из желтой (g 425 нм ) в синюю (. - 605 нм) при многократном действии воздушных смесей с аюаюаком. ционной смеси в метанол. Для полного

I удаления хлористого цинка продукт еще раз растворяют в диоксане и переосаждают в воду, К хлорметилированному полистиролу добавляют 10 мп 20%-ного раствора .триметиламина в дноксане и. выдерживают 24 ч прн перемешивании. По мере выпадения аминированного продук.та в осадок к реакционной смеси добавляют метанол.

Продукт осаждаЮт петролейным эфиром (500 мп),и высушивают при 4050 С. Затем аминированный полистирол растворяют в метаноле и добавляют

0,05 г бромкрезолового пурпурового.

Датчик в виде прозрачного цилиндра размерами 5 )г 73 мм опускают на несколько минут в полученный раствор анионита с бромкрезоловым пурпурным, вынимают, высушивают и обрабатывают 0,05 н. раствором HCP. с целью перевода в CP," форму.

Пример 2. Смесь 1 г полистирола,19 мл монохлордиметилового эфира,12 мл метиленхлорида, 0,2 г хлористого цинка выдерживают, 1,5 ч при

20 С. Хлорметилированный полимер. содержит 3,8% хлора. доминирование и дальнейшую обработку сорбента проводят аналогично примеру 1 за искпючением того, что в качестве индикатора используют бромфеноловый синий.

Исследуют зависимоеть пропускания (T ) ионообменного покрытия с индикатором в зависимости от концентрации аммиака в газовой фазе.

Результаты испытания спектроскопических свойств полученного покрытия .представлены в таблице.

958428

Составитель В.Мкртычан

Редактор Е.Лаэуренко Техред К.Иыцьо Корректор A.Гриценко

Заказ 6974/33 Тираж 514 lIOlltN CHOO

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, М-35, Раушская наб., д. 4/5

»»

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 йолучения анализатора аввнака многократного использования, в качестве полимера используют полистирол, содержащий 10-30 моль.ч триметилаюжнометильных групп, в качестве кислотно-основ-, ного индикатора - сульфофталеиновый кислотно-основной индикатор, и полимер после модификации наносят:на -по; верхность световода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии и 50-10756, кл. Я 01 N 27/12, опублик. 1975.

2. I Kobajash йарИ method for

determin4flon б1 (оМ concentrations

of ammonia апЬ С0й in air Ьу. means ,of detector tubes, Kogyo Kagaku 2ussl, 1958,ч. 61, р. 527 (прототип).,