Способ определения неорганического углерода в почве или сланце

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик () 960620 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22)Заявлено 24.04.81 (21) 3314605/30-15 (51)М. Кл. с присоединением заявки ¹

G 01 и 31/12 еооуАаротоенкый квинтет

СССР (23) Приоритет

IIo делен язо4ротений н открыткй

Опубликовано 23 ° 09 ° 82 бюллетень №35 (53) УЙК 631. ..423.3 (088.8) Дата опубликования описания 25. 09 . 82 (72) Авторы изобретения

Е.С. Бродский, К.Н, Клягин, В.Г. Минеев и

Всесоюзный ордена Трудового Красного Знаме исследовательский институт удобрений и arp им. Д.Н, Прянишникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО

УГЛЕРОДА В ПОЧВЕ ИЛИ СЛАНЦЕ

Изобретение относится к способам анализа почв и сланцев и может быть использовано в сельском и лесном хозяйстве и сланцеперерабатывающей промышленности..

Известен. способ определения содер.жания углерода в почве или сланце путем сжигания образца. в потоке кислорода при 1100-1200 С с помощью прибора ДС-12 (1 ).

Недостатком этого способа является невысокая точность анализа из-за сильного влияния на результаты измерений параметров прибора.

Известен также способ определения неорганического углерода в почве или сланце путем нагревания образца в .токе кислорода при температуре, увеличивающейся по линейной программе от 20 до 1500 С, измерения скорости выделения СО и определения неорганического углерода по кривой зависимости скорости выделения СО от температуры.

Идентификация температурных эффектов на кривой скорости выделения

С0 производится по температурам:их максимума и форме пиков, сравниваемых с соответствующими параметрами пиков эталонных образцов. Сгорание органических веществ с образованием СО2 происходит при более низких температурах, чем разложение большинства . карбонатов, которые могут присутствовать в почвах или сланцах (2 ).

Однако температурные эффекты, соответствующие. этим процессам, могут частично перекрываться, что затрудняет идентификацию и количественное !

5 определение малых количеств неорганических углеродсодержащих компонентов.

Целью изобретения является повышение точности определения неорганического углерода путем исключения влияния побочных термических эффектов.

Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу нагревание образца проводят в инертной атмосфере. 3 96062

В этом случае выделение СО может происходить только вследствие процессов разложения органических и неорганических компонентов, причем про" цессы разложения неорганических ве-. ществ протекают, в основном, так же, как и в атмосфере, кислорода, а температуры разложения органических веществ с выделением СО в инертной атмосфере значительно отличаются от 1ф температур их интенсивного окисления в атмосфере кислорода, что дает возможность более точно идентифицировать температурные эффекты, обусловленные разложением карбонатов, на кривых 1у зависимости скорости выделения. СО от температуры.

На фиг. 1 приведены кривые зависимости скорости выделения СО от температуры в токе кислорода и в токе 2у инертного газа по примеру 1; на фиг. 2 - то же, по примеру 2.

В качестве инертного газа - носителя могут использоваться гелий, аргон, азот и др. 2S

Пример 1. Используется устройство, включающее печь сожжения с температурой, изменяющейся по линейной программе от комнатной до. 1100 С со скоростью 100 /мин, вторичный нагреватель с темйературой 800о, запол" ненный окисью меди,.поглотители для улавливания паров воды, галоген и серусодержащих газов, детектор для измерения теплопроводности газа. ЧеS рез систему продувается поток гелия со скоростью 250 мл/мин или поток кислорода с такой же скоростью. Анализируется образец почвенного стандарта СП-3(прикаспийская светлокаштановая почва). Кривая, полученная в токе кислорода (фиг. 1), имеет два пика, один из которых обусловлен выделением СО при окислении органического вещества почвы, в другой45 более высокотемпературный - выделением СО при разложении карбоната кальция. Кривая, полученная в токе гелия, имеет большой пик, соответствующий выделению СО в результате разложения карбоната кальция, его максимум находится при той же температуре, что и соответствующий пик на. кривой, полученной в токе кислорода.

Другие пики на кривой обусловлены выделением СО при термическом разло.жении органических компонентов почвы и имеют сравнительно малую интенсивность, по сравнению с пиком карбонат

0 4 ного углерода. В то время, как пик,, соответствующий карбонатному углероду, не изменил своей формы и положения на температурной шкале при переходе от кислорода к инертному газу, пики, обусловленные разложением ор-. ганических компонентов, имеют совершенно другую форму, интенсивность и положение на температурной шкале, чем пики, обусловленные сгоранием органического вещества в токе кислорода. Нагревание в токе гелия приводит к увеличению Чувствительности де тектора по теплопроводности, поэтому даже при меньшей навеске (23 мг) интенсивность пика .карбонатного углерода больше, при сожжении большей навески (73 мг) в токе кислорода.

Измерение содержания карбонатного углерода .в образце по обеим кривым дало один и тот же.результат 0,361

0,0 13.

Пример 2. Образец углистого сланца анализируется при тех же условиях, как в примере 1. Кривая скорости выделения СО (фиг. 2), полученная в токе кислорода, имеет небольшой максимум в области низких температур и основной максимум в области более высоких температур. Iloэтому максимуму невозможно определить присутствуют ли в этом образце карбонаты и оценить их содержание.

Кривая, полученная в токе гелия, имеет четкий максимум, соответствующий разложению карбоната кальция. Содержание карбонатного углерода, оцененное по этой кривой, составляет

0,243, общее содержание углерода в образце, определенное по кривой, полученной в токе кислорода, равно 3,043.

Предел обнаружения неорганического углерода при. использовании предлагаемого метода равен 0,0053, а известного - 0,053.

Формула изобретения

Способ определения неорганического углерода в почве или сланце путем нагревания образца в токе газа-носителя при температуре, увеличивающейся по линейной программе от 20 ,до 1500ОС, измерения скорости выделения СО> и определения углерода по кривой завиСимости скорости выделения СО от температуры, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью

5 960620 повышения точности анализа путем исключения влияния побочных терми- А ческих эффектов, нагревание образца А проводят в Инертной атмосфере.

rI

Т C.,10

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1; LECO Corporation, 300 Laheview

venue S. 3aseph Nichigan 49085. рр1ication bulletin, January 17, 1978, з 2. Авторское- свидетельство СССР .

It 820397, кл. С 01 М 31/12, 17.01.78 (прототип).

f60620

1100

УОО

f00

6 Ф фИ8 8

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7252/49 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Л. Рубинова

Редактор Л. Филиппова Техред И.Гайду Корректор У. Пономаренко