Раствор для промывки стальных деталей после щелочной обработки

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (>968099 (6!) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.04.81 (21) 3272449/22-02 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (5I ) М. Кл.з

С 23 G I/06

Гееударстееннмй кемитет

Опубликовано 23.10.82. Бюллетень ¹ 39

Дата опубликования описания 28.10.82 (53) УДК 621.794..46 (088.8) пю делам изобретений н открмтий

t л

С. Ha ãо р но"ва

1 1

|

Т.1

1| (72) Авторы изобретения

Ю. Е. Жеско, Ю. Ф. Тишкина, В. А. Касьян, Г и М. Н. Раскин (71) Заявитель (54) РАСТВОР ДЛЯ ПРОМЫВКИ СТАЛЬНЫХ ДЕТАЛЕЙ

ПОСЛЕ ЩЕЛОЧНОЙ ОБРАБОТКИ

Изобретение относится к химической обработке стальных деталей и может быть использовано при подготовке поверхности к нанесению покрытий, прошедших обработку в расплаве щелочей.

Звенья траков изготавливают методом горячей штамповки из стали 38ХС и для придания им необходимых механических свойств подвергаются изотермической закалке в расплаве щелочей (NaOH, КОН) при 330 — 350 С. При изотермической закалке поверхностные слои металла обогащаются щелочами. Следы щелочи на поверхности металла резко снижают прочность крепления резины к металлу при последующем обрезинивании. В настоящее время в производстве применяется способ промывки деталей от следов щелочи в кипящей воде.

Продолжительность полной отмывки составляет 24 — 36 ч. Данный процесс является трудоемким и энергоемким. Известные составы для кислотного травления не применяются в производстве в связи с тем, что в процессе промывки происходит либо растравливание поверхности звеньев трака, в результате чего не обеспечивается сохранение формы и размеров деталей в соОтвет-. ствии с требованиями чертежа (в основном этот недостаток присущ растворам на основе серной кислоты), либо время отмывки черезмерно велико (этот недостаток в основном присущ растворам на основе соляной и фосфорной кислоты с эффективными ингибиторами кислотного травления) .

Растворы для отмывки деталей от следов щелочи не должны вызывать коррозию при хранении деталей перед обрезиниванием. Продолжительность хранения может достигать трех месяцев.

Известен раствор для подготовки поверхности стали перед электрополированием, содержащий ортофосфорную кислоту, серную кислоту и хромовый ангидрид (1).

Однако этот состав вызывает растравливание поверхности, не обеспечивает тщательной отмывки от щелочи после обработки в расплаве.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является раствор для промывки стальных деталей послещелочной обработки (2), содержащий, г/л:

Ортофосфорную кислоту 30

Хромовый ангидрид 30

Воду Остальное.

968099

3

Однако этот раствор не обеспечивает достаточно эффективной отмывки деталей от щелочи, токсичен, применяется при 60 — 70 С, что также является недостатком.

Цель изобретения — сокращение времени полной отмывки деталей от следов щелочи при сохранении формы и размеров деталей.

Поставленная цель достигается тем, что, в отличие от известного раствора, содержащего ортофосфорную кислоту, состав дополнительно содержит оксидат лигнина при следующем соотношении компонентов, г/л:

Фосфорная кислота 100 †2

Оксидат лигнина 5 — 15

Вода Остальное.

Оксидат лигнина (продукт ОЛ) представляет собой водный раствор продуктов окисления гидролизного лигнина азотной кислотой. В состав ОЛ-входят слеедующие продукты, вес. %:

Основная фракция (нитрованный лигнин) 2,8 — 3,2

Щавелевая кислота 1,8 — 2,2

Азотная кислота 0,9 в 1,2

Вода Остальное.

Основная фракция (нитрованный лигнин) представляет собой смесь продуктов с общей формулой:

0 где R< — R4 — окси-нитро-карбокси группа или группа (CHi)п — СООН, (где п = 1 — 3;

m=1 — 2).

Функциональный состав основной фракции, %: — СООН 26 — 28 — ОН <ренол 2,2 — 2,9

ОНслирт 3,5 — 3,7 — NO2, 18 — 20 — ОСНз 0,7 в 1,0

Плотность оксида лигнина 1,04 — 1,06.

Продукт ОЛ выпускается по ТУ 59-11-5-75.

Оксидат лигнина в предлагаемом растворе является многофункциональной добавкой, механизм действия которой окончательно еще не выяснен. Оксидат лигнина обеспечивает существенную интенсификацию отмывки металла от щелочи (по всей вероятности, за счет инициирующего действия свободных азотной и щавелевой кислот) . С другой стороны, основная фракция — нитрованный лигнин обеспечивает эффекты химической полировки металла и пассивации поверхности металла.

Обработку деталей указанным составом проводят при 15 — 25 С. Время полной отмывки деталей от следов щелочи составляет

30 †1 мин в зависимости от шероховатости поверхности детали и продолжительности предшествовавшей обработки в расплаве щелочи.

Описываемый раствор обеспечивает полное удаление щелочи из пор на поверхнос5 ти горячештампованных деталей, при этом происходит удаление окислов, оставшихся после изотермической обработки, а также тонких слоев металла с продифундировавшей в них щелочью. Поверхность металла не растравливается (имеет место эффект химической полировки). На поверхности металла образуется тонкий слой комплексных соединений железа и оксидата лигнина. Этот слой легко удаляется при перемешивании раствора и при последующей промывке.

i5 Примеры использования раствора.

Для определения влияния концентраций входящих в состав раствора компонентов на эффективность удаления щелочи был проведен ряд опытов. Растворы для промывки стальных образцов и деталей готовят следующим образом. В воду, взятую в количестве

0,5 от необходимого объема состава для промывки, добавляют расчетное количество кислоты и оксидата лигнина, затем добавляют при перемешивании воду до получения не25 обходимого (расчетного) объема состава.

Изотермической обработке подвергались образцы из ст 10 размером 50 X 50, толщиной 5 — 0,05, шлифованные Кд 1,25. Испытания проводят на звеньях трака изготовленных из стали 38ХС методом горячей штамповки.

В звеньях имеются два отверстия 9 38—

0,1, длиной 195.

Изотермическую обработку образцов и деталей проводят по следующей технологии.

Выдерживают детали (образцов) в расплаве поваренной соли при 910 С в течение

20 мин. Затем выдерживают (охлаждение) детали (образцов) в расплаве едкого натра при 330 С, в течение 30 мин, промывают (охлаждение) в горячей воде в течение 2 — 4 мин.

После этого охлажденные детали подвергают отмывке от следов щелочи в кислотных растворах различного состава.

Критериями качества отмывки образцов и деталей были выбраны время полного удаления следов щелочи с поверхности металла; визуальная оценка растравливания поверхности металла; сохранение базовых размеров — толщины образца или диаметра отверстия в детали (в звене трака); коррозионное состояние поверхности металла через сутки после отмывки.

Наличие щелочи контролируют фенолфталеином и определяют по появлению розовой окраски индикатора при нанесении

2 — 3 капель индикатора на поверхность металла. Отсутствие окраски индикатора свидетельствовало о том, что поверхность отмыта от щелочи.

968099 балл 5 — наличие продуктов коррозии, более

20% поверхности.

Выбор концентраций входящих в состав раствора компонентов по эффектИвности удаления щелочи, а также обоснование граничных значений содержания компонентов приведено в табл. 1 — 3.

Подбор концентрации оксида лигнина

ОЛ-2 при постоянном содержании ортофосфорной кислоты (уд.в. 1,Т), равном 150 г/л

Таблица 1

Концентрация оксидата лигнина, г/л

Визуальная оценка растравливания образцов

Примечание

Растравливание незначительное

Ра ст ра ел и вания нет

То же

II»

10

15

1 Незначительное пенообразоваиие при отмывке

«11»

30

4S а коррозионное состояние оценивалось наиболее высоким баллом — 1.

Определение рабочего интервала концентрации ортофосфорной кислоты при постоянном содержании оксидата лигнина ОЛ-2 равном 10 г/л.

Коррозионное состояние металла оценивают в соответствии с ОСТ В3-9.002 — 79 по

10-балльной системе. Балл 1 характеризует отсутствие коррозионных разрушений на металле; балл 2 — незначительное изменение цвета, коррозионные разрушения отсутствуют; балл 3 — появление едва заметных невооруженным глазом продуктов коррозии в виде налета, точек, пятен до 10% поверхности; балл 4 — наличие продуктов коррозии до 20% поверхности;

Время полной отмывки образцов от щелочи, мин

Как видно из табл. 1, граничными значениями концентрации оксидата лигнина (ОЛ-2), обеспечивающими необходимое качество подготовки поверхности без пенообразования, являются 5 — 15 г/Jx. При этом время отмывки от щелочи минимальное — 30 мин.

Уменьвение толщины образца (средняя величина по

5-ти измерениям), мкм

Коррозионное состояние поверхности через сутки после отмывки. Балл по ОСТ

В3-9. 002-79

2 Сильное пеиообразование при отмывке

968099

Таблица 2

Визуальная оценка растравливания поверхности

Примечание

То же

«1l«

80

100

150

200

Обильное шламообразование.

Выделение водорода

Растра вливание незна" чительное

250

Обильное шламообразование. Выделение водорода

То же

300 ляется налет продуктов коррозии; при более высоких концентрациях происходит растравливание поверхности образцов, в растворе наблюдается шламообразование и заметное выделение водорода.

Как видно из табл. 2, оптимальными граничными значениями концентрации ортофосфорной кислоты, обеспечивающими наи= более интенсивную отмывку от щелочи и отсутствие коррозионных поражений, являются 100 — 200 г/л.

При более низких концентрациях ортофосфорной кислоты время отмывки от щелочи увеличивается, вследствие чего появКонкретные примеры составов для промывки стальных деталей после изотермической обработки в расплаве щелочей.

Таблица 3

Состав раствора, г/л

Визуальная оценка растравливання поверхности

Увеличение диаметра отверстия

)1138 в детали, мкм

Примечание

Ортофосфорная к-та 70

ОЛ-2 2

240

Растравливание значительное

Концентрация ортофосфорной кислоты, г/л

Время полной отмывки образцов, от щелочир мин

Более 120 Растравливания нет

Время полной отмывки от щелочи, мнн (с леремецнванием раствора) Уменьшение толщин образца (средняя величина по 5-ти измерениям) мкм

Коррозионное состояние поверхности через сутки после отмывки.Бал по ОСТ

В3-9-002-79

Коррозионное состояние поверхности через сутки после промывки. Балл по

ОСТ ВЗА9.

002-79

968099

Продолжение таб. 3

2 3 4 5

О ртофосфорная к-та 100

ОЛ-2 5

130

Растравливания нет

Ортофосфорная к-та 150

ОЛ-2 10

120 То же

Ортофосфорная к-та 150

ОЛ-2 15

120

То же

Ортофосфорная к-та 200

ОЛ-2 10

120

То же

Ортофосфорная к-та 200

ОЛ-2 15

120

То же

Ортофосфорная к-та 250

ОЛ-2 20

Пенообразование

120

То же

Серная кислота 150

ОЛ-2 10

300 Сильное (без пере-растравмешивания)ливание

Интенсивная коррозия оборудования

Ортофософорная к-та 150 240

Растравливание незначительное

Ортофосфорная к-та 50

Хромовый ангидрид 180

Растра вли вание незначительное

240

О 3

Формула изобретения

Как видно из данных, приведенных в 40 табл. 1 — 3, оптимальные граничные значения ингредиентов в составе находятся в пределах, вес. О о:

Ортофосфорная кислота 00 — 200

Оксидат лигнина 5 — 15

Уменьшение концентрации ортофосфор- 4s ной кислоты приводит к увеличению продолжительности полной отмывки металла от щелочи, а увеличение ее концентрации приводит к растравливанию поверхности деталей.

Уменьшение концентрации оксидата лигнина приводит к увеличению продолжительности полной отмывки металла. Увеличение концентрации оксидата лигнина приводит к пенообразованию.

Результаты опытно-промышленной про- 9 верки показали, что предлагаемый состав обеспечивает полное удаление следов щелочи с деталей быстрее, чем другие существующие растворы, не вызывает растравливания металла, обеспечивает сохранение формы и размеров деталей, пассивирует металл и обеспечивает отсутствие коррозионных поражений при хранении в условиях цеха в течение

2 — 3 месяцев при 15 — 20 .

Предложенный состав дает возможность эффективно использовать многотоннажный отход целлюлознобумажной промышленности — гидролизный лигнин, большая часть которого до настоящего времени не используется, а складируется в отвалах, загрязняя окружающую среду.

Ожидаемый годовой экономический эффект от использования изобретения составит около 82 тыс. руб.

Раствор для промывки стальных деталей после щелочной обработки, содержащий ор968099

Составитель В. Олейниченко

Техред И. Верес Корректор О. Билак

Тираж 1053 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Т. Киселева

Заказ 7264/41 тофосфорную кислоту, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени обработки при сохранении их формы и размеров, он дополнительно содержит оксидат лигнина при следующем соотношении компонентов, г/л:

Ортофосфорная кислота 100 — 200

Оксидат лигнина 5 — 15

Вода До1л

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 165957, кл. С 23 G 11//0022, 1963.

2. Технологические рекомендации по очистке деталей автомобильных и тракторных двигателей в расплаве солей. М., ГОСНИТИ, 1973, с. 22 — 23, 36 — 39.