Способ анализа инертных газов на содержание азота

 

ОПИСАНИЕ

zz©zzEzzzz<,989406

Союз Советских

Социалистических республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6t) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 190181 (21) 3239655/18-25 1511М.КИ.З с присоединением заявки М (23) Приоритет

С 01 N 21/76

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 150183. Бюллетень М 2

Дата опубликования описания 1501.83

f$3}УДК 543. 42 (086. 8} (72) Автор изобретения

Е.Д. Бугрим

1

Днепропетровский ордена Трудового Красного Зрамени государственный университет им. 300-летия воссоединения Украины с Россией l (71) Заявитель (54) СПОСОБ АНАЛИЗА ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ НА СОДЕРЖАНИЕ .

АЗОТА

Изобретение относится к аналитической химии, использующей электрический разряд в газах и измерение интенсивности свечения для определения примесей в инертных газах.

Известны способы анализа инертных газов на содержание азота, использующие пропускание анализируемого газа через зону электрического разряда и измерение интенсивностей молекулярных полос азота, возбужденных в зоне разряда 1).

В этих способах для определения молекулярного азота в анализируемую смесь могут вводиться добавки. 3а счет этого в спектре свечения разря=. да появляются дополнительные полосы соединений азота, по интенсивностй которых судят о концентрации азота. .Существенным признаком указанного способа является то, что регистрируется интенсивность излучения из зоны разряда. Это приводит к необходимости разделять с помощью спектральных приборов или фильтров излучение примеси азота и излучение основного .инертного газа.

Известен способ аналм а газов, основанный на возбуждении тлеющего разряда в анализируемой газовой смеси, пропускаемой через проточную разрядную трубку с электродами, и регистрации спектра излучения положительного столба тлеющего разряда. Анализируемую газовую смесь отбирают из проточной разрядной трубки в месте ввода в нее внутренних электродов, а спектр излучения регистрируют от той части положительного столба тлеющего разряда, которая находится вне зоны контакта с внутренним электродом (.2 J.

В этом способе регистрируется излучение от разряда, что требует при15 менения спектрального прибора или фильтра для разделения излучения примеси и основного газа. Кроме того, при малых концентрациях азота (1%) в смеси степень диссоциации молекулярного газа близка к единице, что уменьшает интенсивность молекулярных полос и, как следствие, чувствительность анализа.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа и его упрощение.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу анализа инертных газов на содержание азота, заключающемуся в прогускании анализируемого

989406 газа через зону электрического разряда и измерении интенсивности излучения, в газовую смесь, прошедшую зону электрического разряда, добавляют пары хлорида меди в количестве

0,5-1Ъ, измеряют интегральную интен- 5 сивность возникающего при этом свечения паров хлорида меди и определяют концентрацию молекулярного азота в смеси по интенсивности этого свечения. 4Q

Пространственное разделение зоны разряда и участка проточной системы, где наблюдается регистрируемое в процессе анализа свечение, позволяет вести анализ без использования спектрального прибора или фильтра, используемых обычно для выделения излучения примеси на фоне излучения разряда, горящего в анализируемой смеси.

Основой способа является известная -способность молекулярного a=-.îòà, прошедшего зону электрического разряда (так называемого "актиьного азота")„,возбуждать свечение молекул хлорида меди. Это явление связано со способностью, молекул азота запасать в разряде колебательную энергию, которая иэ-эа отсутствия у этой молекулы инфракрасного спектра, растрачивается только эа счет неупругих

30 столкновений и в инертных газах могут сохраняться десятые доли секунды. За это время газ может быть выведен иэ эоны разряда. При còoëêíoâåниях колебательно-возбужденных молекул азота с молекулами хлорида меди происходит возбуждение электронноколебательных уровней последних, что приводит к появлению свечения. При постоянной концентрации молекул хло- 49 рида меди интенсивность свечения связана с концентрацией молекулярного азота в инертном газе, Эта связь устанавливается при пропускании через разряд эталонных смесей инертных 455 газов с азотом.

При заданной концентрации молекулярного азота в инертном газе интенсивность свечения паров хлорида ме5Q ди в точке их ввода в поток газа за разрядом больше, чем интенсивность полос азота в разряде. Это обусловлено тем, что концентрации молекулярного азота в точке ввода паров хлорида меди выше, чем в разряде, 55 где он частично диссоциирует, а энергия возбуждения электронных состояний хлорида меди в среднем на

7 эВ ниже энергии возбуждения электронных состояний молекулы азота.Это 60 ведет к повышению чувствительности анализа.

Так как излучение регистрируется от участка проточной системы, расположенного на расстоянии 10-15 см от эоны разряда,. и, кроме того, спектр излучения содержи: только полосы хлоридс., меди измерять еГО интегральную интенсивнОсть мОжнО без испОльзoBB ния спектрального прибора или фильтров, что упрощает анализ.

На чертеже приведена схема устройства для реализации предложенного способа анализа инертных газов на содержание азота.

Устройство состоит из кварцевой трубки, имеющей отросток 1, через ко орый гаэ поступает в зону разряда, возбуждаемого внешними электродами 2.

Электроды с помощью катушек 3 и 4 ин,цуктивно связаны с выходом высокочастотного генератора мощностью "00 Вт и рабо:ей частотой 30 Мрц. Трубка снабжена двумя эачерненными рогами

Вуда 5 и б, которые устраняют рассеянный свет от разряда. С помощью шлифа 7 в поток газа, прошедшего зону разряда, вводится спираль 8. На спираль наносится хлорид меди путем окунания в суспенэию, приготовленную на основе этилового спирта. Спираль подогревается электрическим током до

300-400 С. Источник тока подключается к клеммам 9. Молекулы хлорида меди, попадая в поток газа, возбуждаются за счет столкновений с молекулами азота, Образующееся и и этом свечение регистрируется через прозрачное окно 10 с помощью фотоэлемента " 1, помещенного в кожух 2. Батарея 13 служит для питания фотоэлемента., а стрелочный микроамперметр 14 — для измерения его фототока.

Газ, прошедший зону свечения 15, откачивается через отросток 1, Мерой интенсивности свечения является величина фототока. Так как интенсивность свечения зависит от концентрации азота в инертном газе, то величина фото "îêà является также мерой концентрации азота.

Так как регистрация свечения ведется из области проточной системы, удаленной от зоны разряда, а свечение имеет поoòoêííûé спектральный состав, не требуется использование спектрального прибора, который обычно является самой дорогостоящей и громоздкой частью устройства для ведения анализа на азот при использовании излучения из разряда. Кроме того, ум ньшается вес устройства.

Лаборатор:лые испытания действующего макета описанного устройства, использующего предлагаемый способ анализа,. показывают его работоспособкость, надежность, Boçìoæíoñòü проведения анализа инертных газов на содержание азота. в диапазоне концентраций

10 -10 3 азота.

Предлагаемый способ дает воэможiiоiть пpовoLиTь аiiалP..э без исполъэо

98940б

Формула изобретения

Составитель О.Матвеев

Редактор Т.Веселова Техред М.Гергель Корректор Е.Рошко

Заказ 11114/61 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вания эталонов, при одном измерении время анализа уменьшается на 30 мин.

Способ анализа инертных газов на содержание азота путем пропускания анализируемого газа через зону электрического разряда и измерения интенсивности излучения, о т л и ч а ю- . 10 шийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа и его упрощения, в газовую смесь, прошедшую через зону электрического разряда, добавляют пары хлорида меди в 15 количестве 0,5-13, измеряют интегральную интенсивность возникающего при этом свечения паров хлорида меди и определяют концентрацию молекулярного азота в смеси по интенсивности этого свечения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Бочкова О.П.,Гардашников Л.Е., Михайлов С.К., Туркин Ю.И. Спектральное определение азота в аргоне и в гелии в потоке при атмосферном давлении, Сб. "Спектроскопия, методы и применения", M. "Наука", 1973, с. 89-90.

Авторское свидетельство СССР

9 б76912, кл. G 01 N 21/5б, 1979

I (прототип).