Способ извлечения ванадия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских ,Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 140881 (21) 3330508/22-02 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Опубликовано 2301 83, Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 2301.83 (51) М. Кп.з

С 22 В 34/22

Государственный комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий

t$3) УДК 669.292..3(088.8) Л.A.Cìèðíîâ, В.Я.Буланов, Н.A.Âàòîëèí, Ф. .Фрковский",- "

П.И.Волкова, Г.Г.Залаэинский и В.K.Ïûðèí (/ (72) Авторы изобретения

Уральский научно-исследовательский институт черных металлов

I (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧВНИЯ ВАНАДИЯ

Изобретение относится к цветной и черной металлургии и может быть использовано при переработке как ванатФйсодержащих руд и концентратов, так и отходов металлургического производства (шлаков, шпамов, отвалов и т.д. ).Кроме того, изобретение может.быть использовано в области по рошковой металлургии с цепью получения легированных железных порошков.

Суть известных способов заключается в том, что ванадий в процессе извлечения переводят в водораство» римое химическое соединение.

Известен способ извлечения вана-. дия иэ железных руд, в котором ванадат натрия образуется при обжиге ванадийсодержащего магнетита с сое.динениями натрия- (Na„ Na>50< „

МаСt) при 870-1065оС (1 стадия) и 1205-1350 С (2 стадия.) в течение

45 мин. Вищелачивание проводят при

60-800С С 13 °

Недостатком способа является. многоступенчатость подготовки сырья к водному выщелачиванию (размельчение, рассев, 2-х стадийный обжиг).

Получаемые после выщелачивания гранулы содержат тугоплакую грунтовку, которая делает их непригодными к дальнейшей переработке, что снижаеТ комплексность исполвзования сырья .

Степень извлечения. ванадия составляет 88-90Ъ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ извлечения ванадия, который включает спекание концентрата с содой с добавлением известняка или доломита. Предварительно измельченную смесь спекают при 900-950 С в течение 1,5 ч, Выщелачивание проводят при 90-95оС с перемешиванием по 20 мин каждое (2-3 раза ).Степень извлечения ванадия в виде водорастsopHMHx соединений V@0g составляет . 55% 2), Однако наряду с ванадием в раст20 вор переходят соединения хрома и фосфора, отделение которых связано. с определенными трудностями. Недостатком также является низкая степень. извлечения ванадия и сложность.технологического процесса — необходимость предварительной подготовки сырья, высокие энергетические затраты и длительное время обработки.

Целью изобретения является повышение степени извлечения ванадия из руд, концентратов и отходов ме990847 таллургического производства и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу извлечения ванадия иэ ванадийсодержащих материалов, включающему обработку реагентом при нагревании и выщелачивание водой, обработку проводят с использованием в качестве реагента расплав,ленного тетрафторбората калия, взятого в стехиометрическом количестве 10 по отношению к содержанию пятиокиси ванадия, двуокиси кремния и пятиокиси фосфора при 550-580 С.

Сущностью способа является исполь. зование тетрафторбората калия, кото- 5 рый обеспечивает .полное взаимодействие с пятиокисью ванадия с образованием оксофторидного соединения, растворимого в воде, в то время как оксиды других металлов, входящих в сос-20 тав сырья, при, 550-580О С не взаимодействуют и после выщелачивания остаются в твердом остатке. В основе взаимодействия лежит следующая реак- ция 25

Vg0

Помимо этой основной реакции протекают сопутствующие реакции

Ú 0 +4 K SF 4 =Ъ .йЕ4Ф+ 4 KF+g @® () ЪР 05 1 61< ЬF4=6 PFFFT+ <6KF + 6 g+ 5 РД.() Пример 1. Проводят обработ- 35 ку качканарского концентрата следующего состава, вес.Ъг

Ре06ц 59,42

Fe0 22,71

Мп0 . 2,55 40

"90 0,81

С r О. 0,22

Т10х 1,73

А!. 0 2,63

Ч2. 06. 0,74

Si 0 16,80

Р 0 0,05

В тигель из нержавеющей стали Х18Н1ОТ, находящийся в шахтной силитовой печи, помещают тетрафторборат калия.

При 550ОС после расплавления соли (nr = 530 C ) засыпают порциями концентрат при перемешивании. Соотношение навески обрабатываемого концентрата к навеске тетрафторбората калия составляет 2:1 (в данном примере 10 r и 5 r). Через 20 мин тигель с содержимым переносят в стакан с кипящей водой и выщелачивают до тех пор, пока содержимое тигля не переходит в раствор (примерно 40 мин).

После чего раствор фильтруют. В растворе определяют ионы ванадия.

Твердый остаток, содержащий оксида, частично фториды металлов, могут использовать для получения легиро- 65 ванных порошков. В раствор переходит

0,0361 r V<0<, что составляет от количества пятиокиси ванадия, содержащегося в исходной навеске, 0,0370 r (97,5Ъ ).

Примеры 2 и 3 приведены для тех же условий, что и пример 1, но с изменением количества тетрафторбората калия.

Пример 2. На 10 r концентрата берут 2,5. г тетрафторбората калия (соотношение 2:0,5).результат опыта показывает, что в раствор переходит 0,0242 r V 0 -,т.е. степень извлечения составляет 80,2Ъ.

Пример 3 ° 10 г концентрата растворяют.в 10 г (1:1 ) тетрафторбората калия. В раствор переходит

0.,0359 г V<0<, т.е. 97%. Следовательно, избыток реагента (KBF4 ) мало влияет на увеличение степени извлечения ванадия.

Таким образом, оптимальный вариант определяется стехиометрическим количеством тетрафторбората калия по отношению к содержанию пятиокиси вана- дия, двуокиси кремния и пятиокиси фосфора (реакции (1 ) - (3 )). При этом в растворе не обнарух<ены примеси других элементов, входящих s состав концентрата. Фториды кремния и фосфора образующиеся по реакциям (2) и (3), находятся в газовой -фазе.

Предлагаемый способ извлечения ванадия имеет по сравнению с известными следующие преимущества: степень извлечения увеличивается с 55 до 97,5%; упрощается технологический процесс путем исключения стадии подготовки сырья к спеканию;длительность обработки сокращается в 2 раза— со 120 до.бО мин; снижаются энергетические затраты путем понижения .температуры обработки с 900-950 до

550 С; способ селективен по отношению к ванадию, так как B,ðàcòâîð не переходят примеси других элементов, т.е. повышается чистота продукта, повышается комплексность и эффективность использования сырья, твердый остаток после выщелачивания пригоден к дальнейшей переработке по известному способу получения легированного железного порошка из природно-легированного сырья °

Формула изобретения

Способ извлечения ванадия из ванадийсодержащих материалов, включающий обработку реагентом при нагревании и выщелачивание водой, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и упрощения процесса< обработку проводят с использованием в качестве реагента расплавленного тетрафторбората

990847

Составитель Г.Мельникова

Техред T.Матсчка Корректор О.Билак

Редактор Н.Рогулич

Заказ 62/38 .тираж 625 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал. ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 калия, взятого в стехиометрическом количестве по отношению к содержанию пятиокиси ванадия, двуокиси кремния и пятиокиси фосфора, при температуре 550-580 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США В 3486842, кл. С 22 В 34/22, опублик. 1967.

2. Сб. Химия и технология вана-дневых соединений. Материалы Первого

Всесоюзного совецания по химии, технологии и применению соединений ванадия. Пермь, 1974, с.92-95.