Способ выделения фурфурола из подсмольной воды

 

1 Ф

I Л.t

:g ..." ",,, . I

Жласс 12о, 7

t 1 .,, с

l 1

М- 16199 f е

1. .J. f.

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ, :;;:.

1 1

1 t

Ф

1 содержит в себе некоторое количество " . .. :,. фурфургидрамида. Однако,; вариируя гзбыток кислоты, можно добиться оттона".,: " . чистого фурфу рода. Полученный, .д ггов1 легко расслаивается: внизу оказывае"гся:,; светлый фурфурол с некОторым. колй ие-;: - .. ством воды, наверху,же — раствор фу йфу- .-: рола в,воде и избыток уксусноф кцСлофи ...",,:, и уксуснокислого - aMatqHHs; ферхний,gop- ный слой возвращаетея в произво фтфо :;;;..:,. для разбавления уксусной., кислоты,„ Мщу-, ::;,: ",:. 1" щей на разжижение следующей порфпт „ .-; " „ ф рфур идрамида, при чем небольшое.ко;" :,. .:: личество воды, содержащееся в . фурфу-": . ." . роле, подвергается (в щучае, . tty ft tftatt); отгону на колонке "н так;ке: присоЬфи,,! . няется к,упомянутому верхнему водй Фф слою.

Раствор уксуснокислого аммония,"@d ле. . - отстоя и удаления- небольшого количеатва;=,,- ;, смолы, разлагается известью пс "у и(в-:, " нению:

2NH4 ° СНзСО2 + CaO = Ca (СНвССЩ . "

- aO+2NH, 1.

Аммиак. отводится для осаждения ..ро-,. ; вой порции фурфургидрамида, a -порток после сушки либо -Йрисоединябтс к:по - рошку,. получаемому в цройзводстае Мфым . способом (50(о всего порс шка:. при (Йрйе), либо подвергается -гонке,.серной;кй6 о". )==" у

1. Нейтральная подсмольная вода. (ней. трализованная," в случае необходивюсти, ..:небольшим количеством извести},:после, удаления уксусной кислоты, смолы, .дре- еесного,сгп рта, диацстила и т.:д,-содер, жит;.. фурщгрол . в концентрации от., 0,4 до .".ф;",9%. Яесждний,", как, нзвеетнэ;.,жри действия-. аммйатЖ йявж мщ н<М : растворе ,,, нерастворимйй .в:,холодной воде. o qc, фурфургидрамида. Вь!деляющийся: в „те, .->qerAxe eóòoê. почти нацело и:отделяемйй, фильтрпрессом фурфургидрамнд уксусной .:-кислотой перерабатывается по-преблага" емому способу на . фурфурол н укеусно- ., кислый аммоний по уравнению:

;,(СвН О)в . Ив+ 2СНвСООН:+ ЗНЯ =

,;:. =. 3NH4CH3CG9+ ЗСвН402р при- .чем фурфурол,выделяется в видеуа ель . Прй некотором избытке воды-и "кислоты перегонка смеси - из куба приводит ;к:отделению фурфурола с парами--воды, ; а в кубе остаются раствор уксуснокислого гаммония и известная. доля непрореагиро- вавшего фурфургИдрамида. .Уксуснокислйй аммоний частично гидролизуется и вы; деляющаяся кислота и аммиак -отгойяются вместе, с-:водой, при, чем аммиак в боль" шем .. количестве, чем кислота., Пдррму, в, результате,. при;нейтральной.,: реакции, .раствор представляет. собой, эмульсию и

Р

О П И :C А Н И Еt Ф 1 способа .выделейия, фурфурола из пддсможьной воды.

1

К патенту Г.: I< . Повавйина„заявленному -25 января 1927:,года;-" - .. -. :;, :, :1 (ваяв;-свид. J4 16768).

Ф

О выдаче патента.,опублвкованО: 31 августа.1930 года. Действие патента . " ., .распространяется на -15,.лет от 31 августа 1930 года. и

II -(* ." 1

1. 1

l, 1

Jj-! 1, /

I 4 И !.S

1 (1

I .(/. I лииогрифиии Первой Артели Советский Печатямк, Молевая, 40

I той для получения технической уксусндй

- кислоты, либо выпускается на рынок в качестве третьесортного. При этом уксусная . кислота берется из погонов до поглощения кислоты, но после смолоотделения, йутем,кондейсации и ректификацин за счет

, теплоты погонов при 120, с концентра..,цией-.около 20 — 23 ;о (при процессе сушки

-дров, при 180 ). ,"Таким образом весь процесс выделения фурфурола из подсмольной; воды требует, лишь прибавки йзвести, которая уходит

-" : из йроизводства в виде порошка. Аммиак и избыток уксусной кислоты постепенно

-,возвращаются в производство.

, .П р и м. е р. Холодная .подсмольная вода, лишенная уксусной кислоты и древесного спирта, содержит 0,3о o фурфурола. В ци- стерне к ней прибавляется 0,12о/о аммиака йряМым поглощением газа, а вначале ,-. .- водного аммония в расчетном количестве.

Жидкость отстаивается сутки, осевший фурфургидрамид .поступает на фильтрпресс,,сущится при 100 и - размельченный поступает в куб для разложения. .-. - Кроме . фурфургидрамида в куб вливают

- 20 — 25о(o сырой уксусной кислоты и затем фурфурольную воду от предыдущего разло, жения (или свежую воду втрех †пятикрат-,, Hîâã количестве против веса, сухого

1 .,О

\ |.

).

, фурфургидрамида при. начале процесса,:

*осле чего смесь,. отгоняют, примерно;до., . /ÿ начального объема. Погон отстаивается:

6 часов. Фурфурольная вода идет для еле, дующего разложения, а сырой фурфурол поступает на колонку и,по отгоне: остат-ков воды, направляемых,,в фурфурольную воду, идет в продажу, как,технический, светлый 90 — 95% . фурфурол. - Раствор . уксуснокислого амвлония также: отстаи, вается 2 часа, при чем смола и черная пленка идут в отброс, а к, остальному рас твору прибавляют негашеной мелкодро- . бленой извести в кубе с мешалкой и под- ., вергают отгону насухо для удаления аммиака Аммиак направляется" в цистерну

,.для отделения фурфургидрамида, а йоро шок дробится, сушится окончательно, и

f I направляется в производствО.

С !

П р е д м е т п а т е н т а.

Способ выделения фурфурола из под смольной воды, отличаюшийся ° тем, что. ..., к нейтральной, лишенной, спирта подсмольной воде прибавляют аммиак, отфиль- тровывают выпавший фурфургидрамид, после чего последний разлагают неболь-, . шим избытком уксусной кислоты и затем полученный фурфурол. отгоняют.

Ь