Устройство для автоматического регулирования процесса синтеза этилэтоксисиланов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республнк (i i1002296 (61) Дополнительное к авт. свид-ву{22) Заявлено 20.11. 81(21) 3354833/23-26 с присоединением заявки М—

Р М g+ з

С 07 F 7/16

G 05 Р 27/00

Государственный номнтет

СССР по делам нзобретеннй н открытнй (23) ПриоритетОпубликовано 07.03.83, Бюллетень Мо, g (53) УДК66, 012-52 (088. 8) Дата опубликования описания07. 03. 83

Г :---В. Я. Тришкин, В. Ъ. Гамза, С. С, Потапенко, В. И.: Дзюба, А,П.Туясков и Н.П.Ниц (72) Авторы изобретения.

Днепропетровский ордена Трудового Красного,"Знамени химикотехнологический институт им. Ф.Э.Дзержинского (71) Звявитель (54) УСТРОИСТВО ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО .РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА

СИНТЕЗА ЭТИЛЭТОКСИСИЛАНОВ

Изобретение относится к устройст« вам для автоматического регулирования температурно-временной программой синтеза этклэтоксисиланови может бытЬ использовано при автоматизации производства полидиэтилфенилсилоксанов и лаков на их основе и других производств химической промышленности.

Процесс синтеза этилэтоксисиланов является одной из основных стадий в производстве аолкдиэтилфенилсилокса. новых лаков. Синтез этилэтоксисиланов осуществляется s реакторах-стальных аппаратах, снабженных пароводяной рубашкой и мешалкой. В реактор загружа ют магний в виде стружки, и, подавая пар в рубашку, нагревают аппарат до

30-50 С. Из меринка-дозатора в реактор о подают немного реакционной смеси (толуол, хлористый этил и этиловый эфир) для вызова реакции: За счет тепла, выделяющегося вследствие экзотермичности реакции, температура реакционной массы повышается до 80110 С, что указывает на начало реак.ции, Для понижения температуры реакционной смеси в рубашку реактора подают воду из магистрали к одновременно реакционную смесь кз мерника-доватора. Заданная температура синтеза регулируется скоростью ввода ðåàêционной смеси и интенсивность охлаждения водой, подаваемой в рубаш5 ку. реактора. После ввода всей реак— ционной смеси масса в реакторе постепенно (за 2-3 ч подогревается паром, подаваемым в рубашку аппарата, и выдерживается при работающей ме1g шалке в течение 2-3 ч. Образовавшуюся смесь этилэтоксисиланов (зтильную пасту) охлаждают водой, подаваемой в рубашку реактора. Операция синтеза этилэтоксисиланов закончена.

Регулирование процесса синтеза ,этилэтоксисиланов в настоящее время проводят вручную, что требует напря кенного внимания и высокой квалификации оператора и в реальных условиях

20 производства неизбежно приводит к снижению точности поддержания параметров, удлинению цикла процесса синтеза, к ,нарушению требуемых характеристик готового продукта, Известно устройСтвс для автоматического регулирования реактора синтеза диметилдиоксана, содержащее реГулятор температуры углеводородной

Фракции, выход которого связан с

3О клапаном на линии подачи пара в теплообменник, а вход подключен к дат1002296 чику температуры углеводородной фракции, регулятор температуры в реакторе с элементом сравнения, релейный элемент с зоной .нечувствительности, вход которого соединен с датчиком температуры углеводородной фракции, а выход — с управляющим входом логического блока, связанного выходом с регулятором температуры конденсата через последовательно соединенные интегратор и сумматор, а входом — с 10 элементом сравнения регулятора температуры в реакторе, подключенного к регулятору температуры углеводородной фракции P1), Данное устройство не обеспечивает 15 высокого качества выходного продукта.

Известно также устройство для ав» томатического регулирования процесса синтеза, например лаковых смол в реакторе с вводом реакционной смеси из мерника-дозатора, содержащее регулятор температуры, связанный входом

"переменная" с датчиком температуры реакционной смеси в реакторе, а входом "задание" — с программным задат- 5 чиком температуры, исполнительный механизм на линии подачи теплоносителя в рубашку реактора и корректирующий блок 2 ).

Кбрректирующий блок в известном устройстве предназначен для автоматического изменения параметров настройки регулятора температуры в зависимости от участка температурно-вре менной программы синтеза. Исследования переходных характеристик процес- З- у са синтеза этилэтоксисиланов показали, что выбранные оптимальные настройки регулятора температуры обеспечивают требуемое качество процесса регулирования для всех участков тем- 40 пературно-временной программы. Поэтому для условий синтеза этилэтокси силанов необходимость в блоке, корректирующем во времени настройку регулятора температуры, отпадает. 45

Недостаток данного устройства заключается в том, что оно не обеспечивает высокого качества регулирования температурного режима процесса, что приводит к повышенным энергоэатратам и непроизводительным потерям сырья и продукта.

Это объясняется как характером температурно-временной программы синтеза, так и необходимостью регулирования и переключения в автоматичес-5 ком режиме реакционной смеси в реактор, энергетических потоков пара, воды, конденсата, верхнего и нижнего слива. На различных стадиях процесса синтеза этилэтоксисиланов темпе- 6О ратурный режим в реакторе необходимо регулировать изменением подачи реакционной смеси, охлаждающей воды или теплоносителя, что также не реализуется в иэвестном устройстве. 5

Кроме этого, известное устройство не обеспечивает согласованного регулирования уровня и давления в мернике-дозаторе с процессом синтеза в реакторе.

Целью настоящего изобретения является улучшение качества получаемого пРодукта, снижение энергозатрат и непроизводительных потерь сырья и продукта за счет повышения качества регулирования температурного режима.

Указанная цель достигается тем, что в известное. устройство, содержащее регулятор температуры, связанный входом "переменная" с датчиком температуры реакционной смеси в реакторе, а входом "задание" — с программным задатчиком температуры, исполнительный механизм на линии подачи теплоносителя в рубашку реактора, дополнительно введены сигнализатор уровня в мернике-дозаторе, командный блок, позиционный регулятор температуры реакционной смеси в реакторе, реле, триггеры, элементы сравнения

И, пускатель, исполнительные механизмы на линиях азота и воздуха в мерник-дозатор, реакционной смеси в реактор, охлаждающей воды в рубашку реактора, конденсата, верхнего и нижнего слива из рубашки реактора, при этом выход сигнализатора уровня в мернике-дозаторе соединен с первым входом первого триггера, с первым входом первого элемента И, с исполнительными механизмами на линиях азота и воздуха в мерник-дозатор, второй вход первого триггера соединен с первым входом второго элемента сравнения И и выходом пускателя, а выход первого триггера соединен с первым входом первого реле, второй вход первого реле соединен с выходом регулятора температуры, вторым входом второго элемента сравнения И и первым входом командного блока, а выход первого реле соединен с исполнительным механизмом на линии подачи реакционной смеси в реактор, второй вход первого элемента сравнения И соединен со..входом .программного задатчика температуры, со входом второго реле и выходом второго триггера, а выход первого элемента сравнения И соединен со вторым входом командного блока, выход второго элемента сравнения И соединен с первым входом второго триггера и третьим входом командного блока, второй вход второго триггера соединен с выходом третьего элемента сравнения И, выход второго реле соединен с первым входом гретьего реле, первый вход третьего элемента сравнения И соединен со входом "задание" регулятора температуры и выходом программного задатчика, второй вход третьего элемента сравнения И соединен со,вторым вхо

1002?96

10 дом третьего реле и выходом позиционного регулятора температуры, вход поэиционньго регулятора температуры соединен с датчиком температуры реакционной смеси в реакторе, выход командного блока соединен с исполнительными механизмами на линиях теплоносителя в рубашку реактора, конденсата, верхнего и нижнего слива из рубашки реактора, а также с третьим входом третьего реле, выход третьегО реле соединен с исполнительным механизмом на линии подачг. охлаждающей воды в рубашку реактора °

На фиг.1 представлена блок-схема 15 устройства, на фиг.2 — диаграмма температурно- временной программы синтеза. этилэтоксиланов и циклограмма работы исполнительных механизмов.

В реактор 1 реакционная смесь пбс-20 тупает иэ меринка- дозатора 2 через измеритель 3 расхода.

Устройство содержит датчик 4 температуры реакционной смеси в реакто ре 1, сигналиэатор 5 уровня, команд.ный блок 6, регулятор 7 температуры, программный задатчик 8 температуры, позиционный регулятор 9 температуры, реле 10-12, триггеры 13 и 14, элементы 1517 сравнения И пускатель 18 испол- 30 нительные механизмы 19 — 26, установленные соответственно на линиях азота, воздуха, реакционной смеси, теп,лоносителя, верхнего слива, охлаждающей воды,. конденсанта и нижнегс слива.

На фиг.2 диаграмма температурновременной программы синтеза этилэтоксисиланов показывает, как изменяется температурный режим реактора по ста- 40 диям процесса. Из диаграммы следует, что поднятие температуры в реакторе до начала реакции и разгрузку редуктора проводят при ручном управлении, а пониженче темпеРатуРы, ее .Регули- 45 рование при вводе реакционной смеси, подогрева, выдержке и охлаждении проводят, с помощью данного устройства,, в.автоматическом режиме. 11иклограмма работы исполнительных механизмов показывает порядок и длительность их включения на различных стадиях процес-.а синтеза. Затушеванная часть указывает, что соответствующая технологическая или энергетическая ли- ния открыта.

55В начале технологической операции мерник-дозатор 2 заполнен реакционной смесью. Выходной сигнал сигнализатора 5 уровня поступает на исполнительные механизмы 19 и 20,, установ- 60 ленные, соответстйенно, на линиях азота и воздуха в мерник-дозатор 2.

При этом азот поступает в мерйикдозатор, создавая в нем подпор давлений 0,7 ати, и перекрывается линия: я воздуха, т.е. линия, соединяющая по-, лость мерника-дозатора с атмосферой.

Начальная стадия процесса — "вызов" реакции поднятие температуры о до 110 С подачей реакционной смеси)осуществляется оператором вручную по месту или дистанционно со щита контрольно-измерительных приборов и автоматики. Когда "вызов" реакции произошел, осуществляется пуск устройства для автоматического регулирования температурно-временной программой синтеза этилэтоксисиланов.

Устройство работает следующим образом.

При нажатии пускателя 18 сигнал поступает на элемент 16 сравнения

-И и триггер 13 ° На второй вход элемента 16 сравнения И сигнал поступает от регулятора 7 температуры только в том случае, если температура в реакторе будет не менее 110 С.

При наличии двух сигналов — от пускателя 18 и регулятора 7 — на выходе элемента 16 сравнения И формируется сигнал "1", который поступает на командный блок 6, включая его, и на триггер

14, ставя его в положение, при котором на его выходе формируется сигнал "1". Выходной сигнал триггера 14 поступает: на реле 11, подающее сигнал через реле 12 нл исполнительный механизм24, который открывает при этом подачу охлаждающей воды в рубашку реактора; на программный эадатчик 8 температуры, включая его, на элемент 15 сравнения И, подготавливая тем самым схему повторного включения командного блока 6.

Сигнал, поступивший от. пускателя

18 на триггер 13, формирует на его выходе сигнал "0". Выходной сигнал триггера 13 поступает на реле "10 и ставит его в состояние, при котором выход регулятора 7 температуры поступает. на исполнительный механизм 21, установленный на линии подачи реакционной смеси в Реактор 1.Таким образом,контур регулирования температуры подачей реакционной смеси включен. Одновременное включение программного задатчика 8 и схемы автоматического регулирования температуры необходимо для улучшения качества регулирования и исключения ложного срабатывания исполнительного механизма 21.

При снижении температуры реакционной смеси в реакторе 1 со 110 до

70 С командный блок 6 отключается, а на регулятор 7 температуры поступает сигнал постоянного задания от программного задатчика 8, т.е. началась стадия ввода реакционной смеси.

При температуре в реакторе ниже

65ОС, ч.;о возможно в конце стадии ввода реакционной смеси из-за реакционной способности массы, на выходе

1002296 позицйонного регулятора 9 настроенного на "мин" формируется сигнал

"1", который поступает на реле 12 и прерывает сигнал, идущий от реле

11 к исполнительному механизму 24.

При этом исполйительный механизм24 отсекает подачу охлаждающей водй в

pyбашку реактора 1.

При опорожнении,мерника-доэатора

2 срабатывает сигнализатор 5 уровня и его выходной сигнал поступает: на 10 элемент 15 сравнения,И, который при наличии сигнала с триггера 14 формирует на своем выходе сигнал "1" и повторно включает командный блок 6, на триггер.13, формируя на его выходе 15 сигнал "1", который поступает на реле 10 и переводит его в состояние, когда сигнал с выхода регулятора 7 на исполнительный механизм 21 отсекается и последний перекрывает линию подачи реакционной смеси н реактор

1; на исполнительные механизмы 19 и

20, которые, соответственно, перекрывают подачу азота в мерник-дозатор

2 и соединяют его полость с атмосферой.

Даль нейшее управление процессом ведется по командам o T командного блока б путем воздействия на исполнительные механизмы в соответствии с циклограммой, представленной на

30 фиг.2. На стадии подогрева реактора

1 в соответствйи с заложенной программой блок б соединяет выход регулятора 7 температуры с исполнительным механизмом 22, установленным на ли- 35 нии подачи теплоносителя н рубашку реактора 1, т.е. на этой стадии, регулирование температуры реакционной смеси в реакторе осуществляется по программе от задатчика 8 подачей теп- 4О лоносителя, В конце стадии подогрева реактора по сигналам от командного блока б исполнительные механизмы 22 и 25 пе.рекрывают линии подачи пара и кон- 45 денсата. В стадии выдержки температуры нагретая реакционная масса выдерживается н течение 2 ч без подачи пара и охлаждающей воды. На этой стадии в соответствии с циклограммой работы исполнительных механизмон (фиг ° 2) по сигналам от командного блока б исполнительные механизмы 23 и 26 открывают линии верхнего и нижнего слива. Происходит слив конден- сата йа рубашки реактора 1, после чего исполнительный механизм 26 перекрывает линию нижнего слива..

По окончании стадии выдержки температуры командный блок б через реле 12 выдает сигнал на исполнитель- 60 ный механизм 24 на открытие подачи охлаждающей воды в рубашку реактора.

Началась стадия охлаждения. Командный блок 6 отключается. При снижении температуры в реакторе ниже 65ФС пози 5 ционйый регулятор 9 выдает сигнал 1 на реле 12, которое закрывает сигнал, идущий на исполнительный механизм 24. При этом исполнительный механизм перекрывает подачу охлаждающей ноды в рубашку реактора 1; на элемент 17 сравнения И, на который уже поступил сигнал от программного задатчика 8. На выходе элемента 17 сравнения И появляется сигнал 1, который поступает на триггер 14 и формирует на его выходе сигнал 0, При этом становится в исходное состояние реле 11, т.е.. перекрывается сигнал на открытие подачи охлаждающей воды, и программный задатчик 8 отключается, При отключении задатчика 8 снимается-сигнал задание с регулятора 7 температуры, на выходе которого формируется сигнал, равный условному"нулю", при котором исполнительный механизм 21 перекрывает линию подачи реакционной смеси, Процесс синтеза этилэтоксисиланов закончен. Устройство регулиронания находится н исходном состоянии и готоно после разгрузки реактора 1 к проведению следующей операции.

Использование данного устройства для автоматического регулиронания ,температурно-временной программы синтеза этилэтоксисиланов обеспечивает по сравнению с существующими устройствами более высокое качество регулирования процесса и, как следствие: улучшает качестно получаемого продукта; снижает энергозатраты на процесс синтеза; уменьшает потери сырья и готово- го продукта.

Формула изобретения

Устройство для автоматического. регулирования процесса синтеза У этилзтоксисиланов в реакторе с вводом реакционной смеси из мерника-дазатора содержащее регулятор температуры, связанный входом переменная с датчиком температуры реакционной смеси в реакторе, а входом задание — с программным задатчиком температуры, исполнительный механизм на линии подачи теплоносителя в рубашку реактора, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения ка" честна получаемого продукта, снижения энергозатрат и непроизводительных потерь сырья и продукта за счет повышения качества.регулирования температурного режима, оно дополнительно содержит сигнализатор уровня в мернике-дозаторе, командный блок, позиционный регулятор температуры реакционной смеси в реакторе, реле, 1002296

10 триггеры, элементы сравнения И, пус. катель, исполнительные механизмы на линиях азота и воздуха в мерник-дозатор, реакционной смеси в реактор, охлаждающей воды в рубашку реактора, конденсата, верхнего и нижнего слива из рубашки реактора, при этом выход сигнализатора уровня в мернике-дозаторе соединен с первым входом первого триггера, с первым входом первого элемента сравнения И, с исполнительными механизмами на линиях азота и воздуха в мерник-дозатор, второй вход первого триггера соединен. с"йервым входом второго элемента сравнения И и выходом пускателя,. а 15 выход первого триггера соединен с первым входом первого реле, второй вход..первого реле соединен с выходом регулятора температуры, вторым входом второго элемента сравнения И и первым входом командного блока, а выход первого реле соединен с исполнительным механизмом на линии подачи реакционной смеси в реактор,, второй вход rlepsoro элемента сравнения И, 25 соединен с входом программного задатчика температуры, с входом второго реле и выходом второго триггера, а выход первого элемента сравнения

И соединен с вторым входом командногоЗО блока, выход второго элемента сравнения И соединен с первым входом второго триггера и третьим входом командного блока, второй вход второго триггера соединен с выходом третьеЮ элемента сравнения И, выход второго реле соединен с первым входом третьего реле, первый вход третьего элемента сравнения И соединен C входом задание регулятора температурй и выходом программного задатчика, второй вход третьего элемента сравнения

И соединен с вторым входом третьего реле и выходом позиционного регулятора температуры, вход позиционного регулятора температуры соединен с датчиком температуры реакционной смеси в реакторе, выход командного блока соединен с исполнительными ме ханизмами на линиях теплоносителя в рубашку реактора, конденсата, верхнего и нижнего слива из рубашки реактора, а также с третьим входом третьего реле, выход третьего реле соединен с исполнительным механизмом на линии подачи охлаждающей воды в рубашку реактора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 409726, кл, ф 01 J 1/00, 1974, 2. Ианусов Е.Б, Контроль и регулирование технологич ских процессов лакокрасочных производств, М,, Химия, 1977, с. 50.

1002296

1002296

f ас)

Составитель Г.Огаджанов

Редактор В.федотов Техред N.Êîñòèê КорректорС.Шекмар

Заказ 1722/9 Тираж 385 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4

Устройство для автоматического регулирования процесса синтеза этилэтоксисиланов Устройство для автоматического регулирования процесса синтеза этилэтоксисиланов Устройство для автоматического регулирования процесса синтеза этилэтоксисиланов Устройство для автоматического регулирования процесса синтеза этилэтоксисиланов Устройство для автоматического регулирования процесса синтеза этилэтоксисиланов Устройство для автоматического регулирования процесса синтеза этилэтоксисиланов Устройство для автоматического регулирования процесса синтеза этилэтоксисиланов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения полиолефинов путем полимеризации или сополимеризации олефина формулы Ra - CH=CH - Rb, где Ra и Rb одинаковы или различны и представляют собой атом водорода или углеводородный остаток с 1-14 атомами углерода, или Ra и Rb связанными с ними атомами могут образовывать кольцо при температуре от -60 до 200oC, давлении от 0,5 до 100 бар в растворе, в суспензии или в газообразном состоянии в присутствии катализатора, содержащего металлоцен как соединение переходного металла и сокатализатор

Изобретение относится к металлоорганическим соединениям, применимым в качестве катализаторов

Изобретение относится к способу получения металлоценов с мостиковыми связями, осуществляемому in situ, получаемые металлоцены могут быть использованы в качестве компонента катализаторов, пригодных для полимеризации олефинов

Изобретение относится к комплексам металлов формулы (I), где М - титан, цирконий или гафний в формальной степени окисления +2,+3 или +4; R' - фенил, бифенил или нафтил; R* - водород или гидрокарбил; Х - галоген или метил, к катализаторам полимеризации олефинов, содержащих эти лиганды, и способу полимеризации С2-С100000--олефинов, особенно этилена и стирола, с использованием этих катализаторов
Изобретение относится к способу получения комплексных соединений циркония или гафния с D-фруктозой общей формулы Me4(OH)8-n(C6Н9O5)nН2O16-2n]Cl8, где Me - цирконий или гафний, n = 1 - 4, целое число, путем взаимодействия оксихлорида циркония или гафния с D-фруктозой
Изобретение относится к химии металлорганических соединени, а именно германийорганических, и касается разработки способа получения алкилхлоргерманов, используемых в качестве полупродуктов для получения стимуляторов роста растенний, лекарственных и биологически активных веществ, а также в качестве материала для волоконной оптики, например при использовании диметилдихлоргермана
Наверх