Способ определения гардоны
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советсник
Социалистическик
Республик (и)1002957 (61 } Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 21. 04. 81 (21) 3319660/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 07. 03,83. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 09.03.83 (5t)M. Кл.
G 01 N 31/08
Государстееииые комитет во делам изобретений н опрытий (53) УД К 543 54 .42(088.8) (72) Авторы изобретения
Г.ф. Вылегжанина и Л.С. Кейсер д ".".;-F" òõ„-:,;,:: Д .,4 1 биологических
Всесоюзный научно-исследовательский инстф ут методов защиты растений (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАРДОНЫ
Изобретение относится к аналитической химии пестицидов, а именно к способам качественного определения пестицида гардоны (транс-изомер
2-хлор-1-(2,4,5-трихлорфенил)-винилдиметилфосфата).
Известен способ определения гардоны путем экстракции ее из анализируемого вещества, очистки экстракта с последующим определением гардоны методом тонкослойной хроматографии с использованием известных количеств стандартных образцов гардоны (11.
Недостатком этого способа является необходимость обязательного использования чистых стандартных образцов гардоны для сравнения. Кроме того, определение гардоны данными способами не может быть осуществлено без предварительной очистки экстрактов от мешающих веществ растительного или иного происхождения, что требует сложной и длительной обработки экстрактов.
Известен способ определения гардоны путем экстракции ее из анализируемого вещества гексаном, очистки полученного экстракта с помощью хро5 матографической колонки, заполненной смесью цеолита-545 и угля Ар-3 (или
КАД-молотый) и ацетона в качестве элюента, упаривания его нанесения аце1 тона на х1 оматографическую пластин" ку, обработки пластинки в системе подвижных растворителей (например, гексан — ацетон (4:1), гексан - этилацетат (7:3), диэтилового эфира и др.) с последующей обработкой хроматограммы аммиачным раствором азотнокислого серебра; облучением УФ-светом до получения серо-черных пятен на светлом
Фоне (2).
Целью изобретения является упро-.
?о щение способа, сокращение его длитель ности и повышение селективности.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения гардоны путем экстракции ее из анализиВеличина Р для экстрактов
Пестициды еоблученных облученных (1) 0,39; (2) 0,28 (1) 0,39
Га рдона
Фталофос (1) 0,40; (2) 0,50; (3) 0,65 (1) 0,62 (1) 0,82 (1) 0,82 (1) 0,71 (1) 0,69 (1) 0,62 (1) О, 82 (1) 0,82 (1 ) 0,7 (1) 0,69
Цидиал
Сайфос
ДДТ
Дилдрин
Тедион
3 10029 руемого вещества гексаном, нанесения экстракта на хроматографическую пластинку, облучения пластинки Уф-светом, хроматографическую пластинку после нанесения экстракта облучают Уф-светом, рядом с полученным после облучения пятном дополнительно наносят экстракт и после обработки пластинки в системе органических растворителей о наличии гардоны судят по количеству полученных на хроматограмме пятен, При облучении Уф- или солнечным светом экстракта в тонком слое происходит транс-цис-изомеризация гардоны.
Остающийся после облучения транс-изоI5 мер и образующийся цис-изомер в определенных системах растворителей, например диэтиловый эфир, бензол — диэтиловый эфир (1:1), бензол — этилацетат (1:1), гексан - этилацетат (7:3), образуют два пятна на пластин- 0 ках из силикагеля, с определенными значениями 1 . Экстракт, не подвергшийся облучению, образует одно пятно транс-изомера гардона. Необлученные и облученные экстракты других пестицидов (имидан, сайфос, дилдрин, гептахор> цидиал, тедион, дилор, цианокс, поликарбацин, касан, каптан, ДДТ, ФДН, бенлейт, малоран, префикс, монурон, эдитон, топсин, диурон, политри- >О азин) не образуют ни до, ни после облучения пятен с Rg характерным для облученного и необлученного гардона.
Пример. 0,1 г смачивающегося порошка гардоны (или концентрата з эмульсии) обрабатывают 5 мл гексана встряхиванием в пробирке в течение
57 4
2-3 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, для анализа используют 0,1 мл экстракта. Его наносят на стартовую линию (справа ) тонкослойной пластинки из силикагеля (силуфол
254) и спустя 2-3 мин подвергают облучению светом Уф-лампы, например
ПРК-4, в течение 15-20 мин. При отсутствии лампы облучение проводят на солнечном свету в течение 1,5-2 ч.
После окончания облучения на стартовую линию (слева) рядом с облученным пятном наносят 0,03-0,05 мл экстракта и производят хроматографирование в системе подвижных растворителей, например гексанэтилацетат (7:3). Возможно применение систем растворителей, в которых происходит разделение транс- и цис-изомеров гардона, например диэтиловый эфир, бензол — диэтиловый эфир (1:1) и бензол-этилацетат (1:1) .
Обнаружение пятен проводят с помощью хроматоскопа.
Ни один из пестицидов, кроме гардон.1, не имеет после облучения пятен с К = 0,29 и 0,39 (без облучения Q = — 0 3Я . Например, фталофос, у которого К до облучения составляет 0,40, по:ле облучения образует пятна с
0,40; 0,50; 0,72; причем два последних отличаются малой интенсивностью, Чувствительность способа 0,0020,003 мг.
Значения облученных и необлученных экстрактов различных пестицидов приведены в таблице.
1002957
Продолжение таблицы
Величина для экстрактов
Пестициды облученных необлученных (1) 0,00; (2) 0,11; (3) 0,63 (1) 0,63
Цианокс (1) 0,13; (2) 0,18 (1) о 93 (1) 0,90 (1) 0,51
{1) О 53 (1) о,54; (2) о,64
Не проявляется (1) о,53
Диурон
Поликарбацин
Касан
Каптан
Прейфикс
Политриазин
ФДН
Бенлейт (1) О 00; (2) 0 08; (3) 0,33; (4) 0)51 (1) 0,08; (2) 0,44; (3) О, 51
Ма лоран
Радокор
Эдитон
Монурон
Не проявляется
То же
Не проявляется
То we (1) 0,14 (1) 0,14
Топан-М
П р и м е ч а н и е: (1 ), {2), (3), (4) — количество пятен на хроматограмме. о тинки в системе органических растворителей о наличии гардоны судят по количест ву полученных на хроматограмме пятен.
Источники информации. принятые во внимание при экспертизе
1. Петрова Т,М., Евстригнеева Т.А. и др. Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Сборник, ч. Х, М.. 1980, с.31.
2. Вылегжанина Г.ф., Кейсер Л,С.
Обнаружение гардоны и ее метаболитов методом тонкослойной хроматографии.
ЖАХ, 1975, 11 3, 30. с. 590 (прототип).
Тираж 871 Подписное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 в
Формула изобретения
Способ определения гардоны путем экстракции ее из анализируемого вещества гексаном, нанесения экстракта на хроматографическую пластинку с последующей обработкой ее в сис- 4 теме органических растворителей и использованием облучения Уф-светом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, сокращения его длительности и повышения селективности, хроматографическую пластинку после нанесения экстракта облучают Уф-све ом, рядом с полученным после облучения пятном дополнительно наносят экстракт и после обработки плас
ВНИИПИ Заказ 1539/26 (1) 0,13; (2)0,18 (1) 0,93 (1) 0,90 (1) 0,51 (1) 0,53 (1) 0,54; (2) 0,64 (1) 0,00 (1) 0,53
