Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫТИЙ (21) 3403220/23-04 (22) 02 03.82 (46) 07.07.83.. Бюл. 11 25 (72) В.И. Жуков, А.В. Тимофеев, Ю.И. Вольф, Е.В. Ковальская, В.Я . Иволгин, Ю.Н . Казюпа, П .И. Ветров, Ю.П. Козлов, В.А. Оганисян, Н .И. Тимофеев и M .И. Еманов (53) 665 .04(088.8) (56) 1. Казьмин Г.И. Получение растворителя для производства полиэтилена. - "Химия и технология. топлив и, масел", 1963, И 3; с. 19-22.

2. Авторское свидетельство CCCP и 187197, кл. с 07 с 7/06, 1965 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИНАРАСТВОРИТЕЛЯ для производства полиолефинов иэ бензиновой фракции 40120 С, включающий смешение бензиновой

Зав Cn С 06.С10а Оо фракции с растворителем, ректификацию с выделением целевого продукта, о, тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, бензиновую фракцию смешивают с растворителем, состоящим из изопропилового спирта и воды, с получением смеси, содержащей (в вес.3) бензиновой фракции, .9-12 изопропилового спирта и

3-6 воды, полученную смесь подвергают азеотропной ректификации при давлений 0,5-0,65 атм и температуре о кипения азеотропа 58-60 С, отделяют от азеотропа водный слой, углеводо" родный слой азеотропа подвергают повторной азеотропной ректификации в тех же условиях с отводом целевого про- Е дукта в виде кубового остатка.

2.. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что азеотропную ректификацию осуществляют при флегомовом числе 4,5-6.

Изобретение относится к способам получения бензина-растворителя для превращения олефинов на комплексных металлоорганических катализаторах, и может быть использовано в нефтехимической промышленности для получения полиолефинов, таких как полиэтилен низкого давления, полипропилен, полибутен и других, а также сополимеров олефинов, в процессах димеризации и содимеризации олефинов.

Известен способ получения бензина-растворителя для производства полиэтилена, s котором в качестве сырья используют прямогонные бензины,. подвергаемые трехступенчатой ректификации с целью получения фракции с определенными пределами выкипания 11).

Однако способ не обеспечивает не-. обходимого качества растворителя по содержанию ароматических углеводородов.

Наиболее близким к изобретению яв:ляется способ получения бензина-рас-. творителя для производства полиолефинов из бензиновой фракции 40120 С, включающий смешение бензиновой фракции с растворителем диэтилен" гликолем, ректификацию и получение целевого продукта. При этом получают бензин-растворитель с пределами выки" пания от 65-70 С до 92-95 С, с содержанием ароматических углеводородов не более 2,3 вес.Ф,, нафтенов от 9 до 15 вес.4 и бромным числом не 6олее 0,07 г брома на 100 мл растворителя $2).

Однако использование для деарома- . тизации растворителя диэтиленгликоля ! связано с необходимостью его регенерации, а также дополнительной очистки растворителя от примесей диэтиленгли коля (водной промывкой, ре ктифи кацией или адсорбцией), что усложняет технологию. Кроме того, современные требования .к качеству бензина-растворителя более жесткие: пределы выкипания должны быть от 65 до 75 С, сьдержание ароматических углеводородов не более 0,4 вес.3 и бромное число не.более 0,04 г брома на 100 мп растворителя.

Цель изобретения - упрощение технологии производства бензина-растворителя.

Поставленная цель достигается тем, .что согласно способу получения бен27145 2 зина-растворителя для производства полиолефинов из бензиновой фракции ,40-120 С, включающему смешение бенI зиновой фракции с растворителем, рек"

>. тификацию с выбелением целевого продукта, бензиновую фракцию смешивают с растворителем, состоящим из изопропилового спирта и воды с получением смеси, содержащей, вес.7: бензиновая

10 фракция 82-88; изопропиловый спирт

9-12 и вода 3-6, полученную смесь подвергают азеотропной ректификации при давлении 0,5-0,65 атм и температуре кипения азеотропа 58-60 С, ото деляют от азеотропа водный слой, углеводородный слой азеотропа подвергают повторной азеотропной ректифинации в тех we условиях с отводом целевого продукта в виде кубового ос20

Причем азетропную ректификацию осуществляют при флегомовом числе

4,5-6.

Для проведения азеотропной перегонки готовят смесь, состоящую, вес.i: исходная углеводородная фракция 82-88;изопропиловый спирт 9-12и во. да 3-6.Эту смесь загружают в кубнасадочной ректификационной колонны, имеющей не.менее 40-50 теоретических тарелок, и проводят азеотропную пере" гонку. С верха колонны отбирают трой" ной азеотроп, состоящий вес.Ф: углеводороды 7&,5-79, изопропиловый спирт

17,0-18,0 и вода 4,0-5,5, Температура кипения азеотропа (при давлении

0,5-0,65 атм) составляет 58-60"С.

Доля отгона углеводородов от исходной бензиновой фракции должна составлять,40-50, а оставшиеся, преимущественно тяжелые углеводороды, выводят из куба колонны и направляют на пиролиэ.

Пары тройного азеотропа конденсируют и подают в разделительный сосуд, при этом происходит разделение конденсата на водный и углеводородный слой.

Часть углеводородного слоя подают на орошение колонны так, чтобы флегомовое число составляло 4,5-6.

Водный слой, содержащий изопропиловый спирт, направляют на приготовление новых порций исходной смеси, а углеводородный слой - на вторую ступень азеотропной перегонки.

Вторая ступень аэеотропной перегонки предназначена для удаления из бензина-растворителя изопропилового

3 1027 спирта и воды. Углеводородный слой, содержащий, вес.3: изопропиловый спирт 0,2-0,6; и вода 0,01-0,15, подают в ректификационную колонну, имеющую 10-20 теоретических тарелок, и отгоняют верхом 30-403 от исходного питания этой колонны. При этом с верха колонны удаляют изопропиловый спирт и воду в виде тройного азеотропа "углеводород - изопропило- 10 вый спирт - вода", а из куба колонны выводят целевой продукт - бензинрастворитель, Отогнанный верхом колонны тройной азеотроп (предварительно удалив из него легкие углеводороды) подают в тот же разделительный сосуд, куда подается конденсат после первой стадии азеотропной перегонки °

Полученный бензин-растворитель удовлетворяет всем требованиям к растворителю для полимерной промышленности по ОСТ38011-80.

Пример 1. Приготовляют смесь из 10 л бензиновой фракции 40-120 С (84,85 вес.3), 1 л изопропилового спирта (9,70 вес.3) и 0,45 л воды (5,45 вес.3). Полученную смесь подвергают азеотропной перегонке на ректификационной колонне, имеющей 50 теоретических тарелок при флегомовом числе 4;5. Отбирают Фракцию, имеющую верхний предел .выкипания 59 С при давлении 0,65 атм и содержащую

38 вес.3 углеводородов (по отношению к исходной бензиновой фракции). После отстоя и разделения конденсата азеотропа на две фазы удаляют водный слой, а углеводородный, содержащий 0,24 вес. изопропилового спирта и 0 013 aec.i

40 воды, вновь. подвергают ректификации на колонне (12 теоретических тарелок) отгоняя верхом 333 от загруженного углеводородного слоя. Режим отгонки тот же, что и на первой стадии. В итоге получают 2,5 л бензина-растворителя, имеющего пределы выкипания

65-70юС и содержащего 0,20 вес.3 ароматических углеводородов, 15,2 вес.4 нафтенов (в том числе циклогексана1,2 вес.3). Бромное число этого растворителя 0,03 г брома на 100 мл растворителя.

Пример 2. Приготавливают смесь из 1 л бензиновой фракции 40"

120 С (87,4 вес.3), 0,095 л изопро" пилового спирта (9,5 вес.4) и 0,025 л воды (3,1 вес.Ф). Полученную смесь подвергают азеотропной ректификации

145 на колонке, имеющей 42 теоретические тарелки, при флегомовом числе 6. Отбирают фракцию, выкипающую до 58 С при давлении 0,5 атм и содержащую

35 вес.Ф углеводородов (по отношению к исходной бензиновой фракции). Пос.ле отстоя, погона и отделения водного слоя получают 0,35 л углеводородной фазы, содержащей 0,52 вес.3 изопропилового спирта и 0,14 вес.3 воды (в виде тонкой эмульсии), которую вновь ректифицируют на колонке с де" сятью теоретическими тарелками. Верхом отгоняют 393 от количества загруженной на разгонку фазы при том же режиме, что и на первой стадии, и получают в кубе бензина-растворите" ля с пределами выкипания 65-72 С, содержащего 0,15 вес.3 ароматических углеводородов, 16,3 вес.Ф нафтенов (в том числе циклогексана - 1,4 вес.3).

Бромное число растворителя - 0,025 г брома на 100 мл.

Пример 3. Приготовляют смесь из 1 л бензиновой Фракции 40- 120 С (82,35 вес.В), 0,125 л изопропилового спирта (11,75 вес.3) и 0,05 л воды (5,90 вес.3), Эту смесь ректифицируют на колонке с 42 теоретическими тарелками при флегомовом .числе

5,5, отбирая азеотроп с верхним пределом выкипания 60 С при давлении

0,5 атм. Отгоняют 40 вес.Ф углеводородов (по отношению к загруженной бензиновой франции), отделяют водный слой,. а углеводородный, содержащий

0,58 sec.r, изопропилового спирта и

0,021 вес.4 воды, снова ректифицируют на колонке с десятью теоретическими тарелками при том we режиме, что и на первой стадии. Отгоняют верхом 30/ от загруженного количества углеводородного слоя, а из куба вы" водят 0,27 л бензина-растворителя с пределами выкипания 66-74 С, содержащего 0,18 вес.Ф ароматических углеводородов, 16,2 вес.4 нафтеновых углеводородов (в том числе циклогексана 1,4 вес.3) и имеющего бромное число 0,03 г брома на 100 мл.

Пример (сопоставительный), К 1 л бензиновой фракции 40-120ОС добавляют 1 л диэтиленгликоля и экстрагируют ароматические углеводороды при 40 С. -Затем углеводородный слой отделяют и ректифицируют, при этом отбирают фракцию, выкипающую до 95 С.о

К полученному продукту вновь добавляют равное по объему количество диСоставитель Е. Горлов

Ре актор О. Бугир Техред А.Ач Корректор А. Повх

25 ираж одпканое

ВНИИПИ- Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва W-35 Ра ская наб. д. 4/5 аказ

Филиал ПП Патент, r. жгород, ул. роектная, S 1027145 . 6 .зтиленгликоля для более полного уда- нов (в том числе циклогексаналения ароматических углеводородов, 2il вес.3) и имеющего бронное число также проводят экстракцию при 40 С, 0 05 брома на 100 мл растворителя, отделяют углеводородный слой и ректифицируют, отбирая Фракцию с преде- s Как видно из приведенных примеров, лами выкипания 67-9 С. предложенный способ позволяет полуПолучают 0,4 л бензина"растворите чать по упрощенной технологии бензинля, содержащеro 1,1 вес.3 ароматичес- растворитель, удовлетворяющий cospeких углеводородов, 10,8 вес.3 нафте- менным требованиям к его качеству.

Способ очистки углеводородов // 955854

Способ очистки гексана от эфиров муравьиной кислоты // 910566

Способ управления процессом жидкостной экстракции // 887558

Способ разделения углеводороднойсмеси, содержащей ароматические ипарафиновые углеводороды // 823374

Способ выделения изопрена из углеводородного слоя // 803342

Способ разделения смеси угле-водородов c -c разной степенинасыщенности // 802251

Способ выделения н-парафинов // 767079

Способ очистки ароматических углеводородов или их смесей // 759052

Способ очистки углеводородов с4 - с8 от примеси циклопентадиена // 734176

Способ снижения концентрации токсических ароматов в углеводородной смеси // 2136644

Изобретение относится к обработке углеводородов, более конкретно к способу снижения концентрации токсических ароматов в углеводородной смеси

Способы очистки высокомолекулярных алмазоидов и составы, содержащие такие алмазоиды // 2307822

Изобретение относится к способам извлечения и очистки высокомолекулярных алмазоидов из углеводородного сырья

Катализатор, способ его приготовления (варианты) и процесс гидродеоксигенации кислородорганических продуктов быстрого пиролиза биомассы // 2335340

Изобретение относится к области получения углеводородов путем каталитической гидродеоксигенации продуктов быстрого пиролиза биомассы и разработки катализатора для этого процесса

Способ выделения изобутилена полимеризационной чистоты // 2338735

Изобретение относится к способу выделения изобутилена полимеризационной чистоты путем жидкофазного контактирования углеводородной фракции, содержащей изобутилен, с водой в реакционной системе колонного типа в присутствии кислотного гетерогенного катализатора, расположенного в реакционной(ых) зоне(ах) реакционной системы, выводом непрореагировавших углеводородов, выделением образующегося трет-бутанола и направлением его на разложение с выделением изобутилена, и характеризующемуся тем, что при этом углеводородную фракцию перед контактированием с водой смешивают с изобутиленом, полученным разложением метил-трет-бутилового эфира, в весовом соотношении от 10:1 до 1:1,5

Способ удаления органических соединений серы из алкилата // 2351579

Устройство деструкции углеводородов и его применение // 2392046

Изобретение относится к акустическим способам воздействия на смеси углеводородов

Способ обработки катализатора при превращении кислородсодержащих соединений в олефины // 2412146

Изобретение относится к способу отделения и освобождения катализатора в реакции превращения кислородсодержащих соединений в олефины, который включает стадии: (а) превращения кислородсодержащих соединений в олефины во флюидизированной зоне в реакторе в присутствии катализатора типа молекулярных сит, имеющего углеродсодержащие отложения, где указанные кислородсодержащие соединения выбирают из группы, состоящей из метанола, этанола, диметилового эфира или их смеси; (b) отбора из реактора исходящего потока, содержащего олефины, причем исходящий поток захватывает часть катализатора, имеющего углеродсодержащие отложения; (с) отделения части катализатора от исходящего потока путем контактирования исходящего потока с нейтрализованной жидкой средой гашения в колонне гашения, чтобы образовать поток, содержащий катализатор; при этом нейтрализацию среды гашения проводят в отдельной секции после отделения части катализатора; и (d) сжигания в установке для сжигания углеродсодержащих отложений, которые находятся в той части катализатора, которая находится в потоке, содержащем катализатор

Способ ингибирования термополимеризации при переработке жидких продуктов пиролиза // 2460714

Изобретение относится к химической технологии полимеров и мономеров, а именно к процессу переработки жидких продуктов пиролиза на установках, производящих товарные этилен и пропилен

Способ подготовки углеводородного газа // 2460759

Изобретение относится к способу подготовки углеводородного газа, включающий ступенчатую сепарацию, охлаждение газа между ступенями сепарации, отделение углеводородного конденсата начальных ступеней сепарации, охлаждение его конденсатом последней низкотемпературной ступени сепарации и использованием в качестве абсорбента

Способ получения ароматических углеводородов // 2007379

Изобретение относится к получению ароматических углеводородов