Способ выделения н-парафинов

 

ОПИСА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«ij767079

К АВТОРСКОМУ Cl ЕТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное.к авт..сеид-ву— (22) Заявлено 28.12.77 (21)2560580/23-04 (51)М. Кл.з с присоединением заявки ¹â€”

С 07 С 7/13

С 07 C 9/00

Государствеииый комитет

СССР ио делам иэооретеиий и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 300980. Бюллетень ¹ 36 (53) УДК 665.41 (088.8) Дата опубликования описания 300980 (72) Авторы изобретения

М.Н.Фрид, Л.В.Борисова и Е.В.Зубарева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Н- ПАРАФИНОВ

Кроме того, применение в известном способе олеума вызывает коррозию аппаратуры, что в конечном счете приводит к значительному расхсду металла.

Известен также наиболее близкий к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ выделения н-парафинов из углеводородных фракций путем адсорбции их на адсорбенте из сырья, разбавленного водородсодержащим газом, с последующей продувкой адсорбента с лолучением потока продувки и десорбцией

Изобретение относится к .области получения высокоочищенных парафинов и может быть применено в нефтепере» рабатывающей и нефтехимической отраслях промышленности. 5

В настоящее время широкое приме нение в нефтехимической и микробиологической отраслях промышленности находят жидкие н-парафины.

Известен способ очистки парафи- 1О нов олеумом. Для очистки парафинов, извлекаемых из нефтяных фракций с помощью молекулярных сит,от ароматических углеводородов и олефинов ис- . пользуют каскад из 5 мешалок, соеди- 15 ненных последовательно. Очистку производят с помощью олеума, содержаще"

ro 20-65% 50>, при температуре 1545 С. Расход олеума на очистку сос тавляет 15-40 на 1 об. ч. неочищен- 29 ных парафинов, Образующиеся В результате реакции сульфоокисления кислые смолы отделяют от парафинов, после чего парафины нейтрализуют раство ром щелочи в количестве 5-15% на 25 парафин. В результате очистки полу- . чают парафины, содержащие 0„01% ароматических углеводородов (11 .

Недостатком известного способа очистки парафинов является образова- 3р

2 ние значительного (до4% на сырье и более) .количества кислого продукта (кислые смолы), а также отработанной щелочи (8,2% на сырье и более).

Утилизация таких количеств. укаэанных продуктов весьма затруднительна и приводит к загрязнению и отравлению окружающей среды, в том числе водного бассейна и атмосферы.Термическое расщепление кислого продук" та с образованием SOg окислением его .в SOg и улавливанием SO водой связано со сбросом части дымовых газов, что также ведет к загрязнению атмосферы»

767079 и=парафинов аммиачным вытеснителем с выделением фракции н-парафинов Ц .

Согласно известному способу, сы- рье в смеси с водородсодержащим гаэом разбавителем нагревают в печи до 380оС и подают в адсорбер. н-Парафины поглощаются адсорбентом, а денормализованный продукт выводят из адсорбера, конденсируют и отделяют от водородсодержащего газаразбавителя. Газ возвращают на смешение с сырьем.

Цеолит с поглощенными парафинами продувают от остатков сырья аммиаком, предварительно нагретым в печи до

380оС. Углеводороды после конденсации отделяют от аммиака и направляют на смешение с сырьем, аммиак возвра- щают на циркуляцию.

Десорбцию парафинов также осущест-. вляют аммиаком, нагретым до 380оС,.

Десорбированные парафины выводят иэ адсорбера в смеси с аммиаком, конденсируют и разделяют. Аммиак возвращают на циркуляцию, н-парафины выводят

-с установки.

Получаемые на установке парафины имеют чистоту 98,5Ъ и содержат 0,71,2% ароматических углеводородов, что не удовлетворяет требования по требителей {требуемая чистота н-па- .:. рафинов 99%,содержание ароматики

0,01%). В связи с этим получаемые Парафины подвергают дополнительной очистке.

Целью изобретения является упрощение процесса, эакл|очающееся в снижении энергозатрат и капитальных вложений за счет сокращення оборудова.ния.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом выцеления н-парафинов из углеводородных фракций. путем адсорбции их на адсорбенте из сырья, разбавленного водородсодержащим газом, с последующей продувкбй адсорбента с получениЕм пОтока про-. дувки и десорбцией н-парафинов аммиачным вытеснителем, с выделением фракции н-парафинов, которую подают на очистку адсорбцией алюмосиликатным цеолитом с выделением целевого продукта, пбследующим нагревом адсорбента водородсодержащим газом и рециркуляцией его в исходное сырье, десорбцией адсорбированных ароматических углеводородов аммиачным вытеснителем, взятым в соотношении аммиачного вытеснителя и,адсорбента 0,110:1, и смешением десорбированных ароматических углеводородов с потоком: продувки.

Отличительные признаки предлагае-. мого способа: подача фракции н-парафинов на очистку адсорбцией алюмосиликатным адсорбентом с получением целевого продукта, последующим нагревом цеолита водородсодержащим газом и рециркуляцией его в исходное сырье, десорбцией адсорбированных ароматических углеводородов аммиачным вытеснителем, взятым в соотношении аммиачного вытеснителя и адсорбента 0,110:1 и смешением десорбированных ароматических углеводородов с потоком продувки.

Предлагаемый способ иллюстрируется чертежом.

Сырье и газ-разбавитель — водородсодержащий газ (Q прокачивают по

® линии 1 насосом 2 и компрессором 3 и по линии 4 подают на нагревание в печь 5 и по линии 6 подают в адсор- . бер 7, заполненный цеолитом и аммиаком (МН ) н-парафины поглощаются це-.

15 олитом, а денормализат вместе с Н и МН выводят из адсорбера 7 по линии

8 и подают на охлаждение в теплооб.менник 9 и холодильник 10 по линии

11 йодают на разделение в сепаратор

gg 12. Денармализат выводят по линии 13 .с установки, а Н подают в блок очистки парафинов по линии 14 в .ад.сорбер 15 для охлаждения адсорбента.

Из адсОрбера 15 нагретый газ по линии 16 подают в теплообменник 9, до-, гревают, затем по линии 17 направляют в адсорбер 18 для нагревания адсорбента. Выходящую иэ адсорбера . смесь газа и углеводородов (неочищенных парафинов) по линии 19 подают на охлаждение в холодильник 20 и затем по линии 21 подают на разделение в сепаратор 22,. Газ из.сепаратора 22 по линии 23 направляют на прием компрессора 3, а углеводороды насосом

24 по линии 25 возвращают на очистку в адсорбер 26.

После адсорбции в блоке выделения парафинов цеолит продувают от остатков сырья аммиаком и десорбируют na4g рафины. Для этого аммиак компрессором 27 прокачивают по линии 28 через печь 29, где нагревают до 38-400 С, и полученный поток по линии 30 выводят иэ печи и делят на 2 потока.Пер4 вый поток.по линии 31 направляют в адсорбер 32 и по линии 33 в адсорбер

34 для продувки цеолита и десорбции . парафинов, второй в блок очистки по линии 35 для десорбции ароматики в адсорбере 36 в количестве, обеспечивающем соотношение аммиака и адсорбента 0,1-10:1.

Поток NH иэ остатков сырья из адсорбера 32 по линии 37 выводят на .охлаждение в холодильник 38 и разделяют в сепараторе 39. Сырье по линии 40 направляется на прием насоса 3, аммиак по линии 41 на прием компрессора 27. Выходящий из адсорбера 34 поток н-парафинов и NH по 0 линии 42 подают на охлаждение в холодильнике 43 по линии 44 подают на реэделение в сепаратор 45. Аммиак возвращают по линии 46 на прием компрессора 27, н-парафины по линии 47

65 насосом 48 направляют на очистку в

767079 адсорбер 26 адсорбент. В адсорбере

26 поглощаются ароматические углеводороды, а очищенные н-парафины выводят сверху адсбрбера 26 как товарный продукт.

В адсорбере 36 осущестйляют десорбцию поглощенной ароматики с помощью второго потока аммиака иэ печи 29. ВыходяШий из адсорбера 36 горячий поток десорбата состоит из аммиака и углеводородов. Этот поток по О линии 49 смешивают с потоком продув-. ки блока выделения парафинов, охлаждают в холодильнике 38 и разделяют в сепараторе 39.

Пример 1 (при максимальном соотношении аммиака и адсорбента). 15

Сырье и количестве 89000 кг/ч и нодородсодержащий гаэ (Н. ) смешивают, нагревают н печи 5 до 380 С и подают в адсорбер 7, заполненный це- . олитОм. н-Парафины при 380 С погло- 20 щаются цеолитом, а денормализат вмес4 те с Н выводят из адсорбера 7, охаждают в теплообменнике 9 и холодильнике 10 и разделяют в сепараторе 12.

Денормализат выводят из установки, а Н подают в блок очистки парафинов, в адсорбер 15, для охлаждения адсорбента. Иэ адсорбера 15 нагретый газ до 120ОС подают в теплообменник 9, догревают до 320 С, а затем направля ют в адсорбер 18 для нагревания адсорбента. Выходящую из адсорбера 18 смесь

Н и углеводородов (неочищенных парафйиов) охлаждают в холодильнике 20 и разделяют в сепараторе 22. Газ Н направляют на прием компрессора 3, а углеводороды насосом 24 возвращают на очистку в адсорбер 26.

После адсорбции в блоке выделения парафинов цеолит продувают от остат- 4О ков сырья аммиаком.

Для этого аммиак компрессором 27 прокачивают через печь 29, нагревают до 380ОС и делят на дна потока.

Первый Лоток н количестве 60 т/ч 45 направляют в адсорберы 32 и 34 для продувки цеолита и десорбции парафинов, второй — в блок очистки для десорбции ароматики в адсорбере 36 в количестве 720 кг/ч при загрузке адсор- 5р бента 7200 кг и соотношении адсорбента и аммиака 10:1.

Поток НЯ, и остатков сырья из адсорбера 32 охлаждают и холодильнике

38 и разделяют в сепараторе 39.

Сырье (рециркулят) откачивают на прием насоса 2, аммиак — на прием компрессора 27.

В адсбрбере 34 осуществляют десорб.цию н-парафинов с помощью аммиака, Выходящий иэ адсорбера 34 поток пара- ЬО финов и NH охлаждают н холодильнике

43 и разделяют в сепараторе 45. Аммиак возвращают на прием компрессора

27, парафины насосом 48 направляют на очистку в адсорбер 26. 65

В адсорбере 26 адсорбентом поглощаются ароматические углеводороды, а очищенные парафины в количестве

15600 кг/ч выводят сверху адсорбера

26 как товарный продукт.

В адсорбере 36 осуществляют десорбцию поглощенной ароматики с помощью второго потока аммиака из печи 29.

Выходящий из адсорбера поток десорбата, состоящий из аммиака и углеводородов, охлаждают в холодильнике

38 и разделяют в сепараторе 39 пос1 ле чего компоненты возвращают в процесс выделения парафинов.

На установке получают жидкие парафины чистой 99Ъ, содержащие 0,01% ароматики. Съем парафина от загруженного н блок очистки адсорбента cocтавляет в цикл 216% или 15400 кг/ч.

В предлагаемом способе по сравнению с известным расход нодородсодержащего газа снижается на 9Ъ, топлива— на 10%, электроэнергии — на 6,5%.

Сокращается число аппаратов: компрессоров — на 2 штуки, газосепараторов — на 2 штуки, холодильников — . на 1 штуку, печи — на 2 штуки.

Пример 2.(при минимальном соотношении аммиака и адсорбента).

Сырье в количестве 89000 кг/ч и водородсодержащий газ (H ) прокачивают насосом 2 и компрессором 3, смешивают, нагревают в печи 5 до 380 С поглощают цеолитом, а денормалиэат вместе е Н< выводят из адсорбера 7, охлаждают в теплообменнике 9 и холодильнике 10 и разделяют н сепараторе 12.

Денормализат выводят из установки, а Н подают н блок очистки парафинов в адсорбер 15 для охлаждения адсорбента. Из адсорбера 15 нагретый до

120ОС газ подают в теплообменник 9, догревают до 320 С, а затем направляют в адсорбер 18 для нагревания адсорбента.

Выходящую из адсорбера смесь Н и углеводородов (неочищенных. парафинов) охлаждают в холодильнике 20 и разделяют в сепараторе 22. Газ Н направляют на прием компрессора.3, а углеводороды насосом 24 возвращают на очистку в адсорбер 26.

После адсорбции в блоке выделения парафинов цеолит продувают от остатков сырья аммиаком.

Для эФого аммиак компрессором 27 прокачивают через печь 29, нагревают до 380 С и делят на дна потока, Первый поток в количестве 60 т/ч направляют в адсорберы 32 и 34 для продувки цеолита и десорбции парафи", нов, второй — в блок очистки для де-. сорбции ароматики н адсорбере 36 в количестве 720 кг/ч при загрузке адсорбента 7200 кг и соотношении аммиака и адеорбента 0,1:1.

Поток NH@ и остаткон сырья из адсорбера 32 охлаждают в холоднльни767079

Формула изобретения

ЦНИИПИ Заказ 7126/19 Тираж 495 Подписное

Фидиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ф ке 38 и разделяют в сепараторе 39. ,Сырье откачивают на прием насоса 2, аммиак — на прйем компрессора 27.

В адсорбере 34 осуществляют десорбцию парафинов с помощью аммиака.

Выходящий иэ адсорбера 34 поток парафинов и МН охлаждают в холодильнике 43 и разделяют в сепараторе 45.

Аммиак возвращают на прием компрессора.27, парафины насосом 48 направляют на очистку в адсорбер 26.

В адсорбере 26 адсорбентом поглощаются ароматические углеводороды, а очищенные парафины выводят в количестве 15400 кг/ч сверху адсорбера 26 как товарный продукт..

В адсорбере 36 осуществляют де- 15 сорбцию поглощенной ароматики с помощью второго потока аммиака из печи 29, Выходящий из адсорбера поток десорбата, состоящий из аммиака и углеводородов, охлаждают в холодильни- Щ ке 38 и разделяют в сепараторе 39, после чего компоненты возвращают в блок выделения парафинов.

При указанном соотношении аммиака и адсорбента (0,1:1) съем параФинов чистотой 99% и содержанием ароматики

0,01% составляет 2103 или 15400 кг/ч.

Расход водородсодержащего газа снижа..ется на 9%, топлива — иа 83, электроэнергии — на 6%.

Таким образом, данный способ получения высокоочищенных парафинов

"позволяет снизить расходы энергосредств на очистку, а также сократить число аппаратов установки. При этом 35 соблюдение соотношения аммиака к адсорбенту, указанного в предлагаемом способе, приводит к уменьшению расхода водородсодержащего газа на 9%, топлива — на 8-10%, электроэнергии - на 6-6,5%; снижению числа аппаратов: компрессоров — на 2 штуки, газосепараторов — на 2 штуки, холодильников— на 1 штуку, печей — на 2 штуки.

Способ позволяет получить парафины высокой чистоты — 99%-ной концентрации с содержанием ароматики 0,01%.

Способ выделения н-парафинов из углеводородных фракций путем адсорбции их на адсорбенте из сырья, разбавленного газом, с последующей. продувкой адсорбента, с поЛучейием потока продувки и десорбции.н-парафинов аммиачным вытеснителем, с получением фракции н-парафинов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, фракцию н-парафинов подают на очистку адсорбцией алюмосиликатным адсорбентом, с получением целевого продукта, последующим нагревом адсорбента водородсодержащим газом и рециркуляцией его в исходное сырье, десорбцией адсорбированных ароматических углеводородов аммиачным вытеснителем, взятым в соотношении аммиачного вйтеснителя и адсорбента О, 1-10:1, и смешением десорбированных ароматических углеводородов с потоком продувки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ГДР 9 103374, кл.23 В 2/02, опублик.1971.

2. Кольцев Н.B. Основы сорбционной техники, И., "Химия", 1976, с.461 (прототип).