Способ получения выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНЫХ ФОРМ АЛКНЛКСАНТОГЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ с использованием добавки, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве добавки используют эфир фталевой или себациновой кислоты и оксиэтилированный алкилфенол формулы SaV6«40(«2CH20)nK где среднее значение , взятых в количестве 1-5% и 0,1-0,3% соответственно от веса алкилксантогената .
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„Su„„1054348
3(51) С 07 С 154/02//В 01 Р 1/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С Н 6Н40(СН СН20) Н, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛА М ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 2590823/23-04 (22) 15.03.7 8 (46) 15. 11. 83. Бюл. 9 42 (72) A.Ï. Хардин,-A.È. Вальдман, С.Ф. Борисов, Д.Й. Вальдман и С.В. Царенко (71) Волгоградский политехнический институт (53) 547.494. 07(088. 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2533004/23-04, 20.09.1977 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНЫХ
ФОРМ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ ЮЕЛОЧНЫХ
МЕТАЛЛОВ с использованием добавки, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве добавки используют эфир фталевой или себациновой кислоты и оксиэтилированный алкилфенол формулы где среднее значение п10, взятых в количестве 1-5% и 0,1-0,3% соответственно от веса алкилксантогената.
1054348
Изобретение относится к способу получения алкилксантогенатов щелочных металлов, которые используются при флотационном обогащении сульфид» ных руд цветных и редких металлов.
Известен способ получения вьпускных форм алкилксантогенатов с использованием в качестве добавки
8-эфиров ксантогеновой кислоты или алкилтиокарбаматов (1 1.
Недостатком этого спосОба явля- 10 ется высокая гигроскопичность алкилксантогената щелочного металла, что приводит к сокращеник сроков его хранения.
Цель изобретения — повышение 15 качества целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов с использованием добавки, в качестве добавки используют эфир фталевой или себациновой кислоты и оксиэтилированный алкилфенол формулы
С Н С Н40(СН2СН20) Н, 18 37 6 4 где среднее значение п,10, взятых в количестве 1-5: и 0,,1-0,3Ъ от веса алкилксантогената соответственно. 30
Предлагаемый способ получения выпускных форм алкилксантогенатов при-. водит к достижению гидрофобизации, практически полному исключению пылеобразования, а также слеживаемости, 35 за счет чего предотвращаются потери продукта, улучшаются санитарные условия труда и становится возможной механизация заключительной стадии процесса расфасовки и укупорки проI дукта, при этом гидрофобизация, обеспыливающий эффект и предотвращение слеживаемости продукта достигаются при введении смеси эфира фталевой или себациновой кислоты с оксиэтилированным алкилфенолом (препарат
ОП-10) на любой технологической стадии процесса: в суспензию ксантогената до ее сушки, на завершающей стадии в высушенный порошкообраз, ный продукт. 50
l3 присутствии эфира в качестве добавки твердые контактирующие частицы алкилксантогената изолируются прослойками разделяющей их ».идкости, в которой эти частицы не растворяются и не набухают, что обеспечивает образование гидрофобной пленки и достижение обеспыливающего эффекта.
Кроме того, введение добавки обуславливает гидрофобизацию алкилксанто-60 гената и исключают его слеживаемость в процессе хранения. Роль оксиэтилированного алкилфенола (препарата
ОП-10 ) сводится к уменьшению силы поверхностного натяжения гидрофобной пленки на поверхности раздела фа=добавка — алкилксантогенат, образованию устойчивой эмульсии эфира в жидкой фазе суспензии алкилксантогеката, что способствует равномерному распределению соответствующей добавки на поверхности частиц алкилксантогената, при этом растворимость получаемого непылящего порошка алкилксантогена, та в воде и его флотационные свойства не ухудшаются.
П р е р 1. B реактор с мешалкой емкостью 1000 мл загружают
500 мл водно-спиртовой суспензии изопропилксантогената калия с cot,epzav ex основного вещества 32Ъ, 3 г дибутилсебацината и 0,3 г препарата
ОП-10. Реакционную массу нагревакт до
50-60 С, интенсивно перемешивают в течение 5-10 мин. Полученную однородную суспензию концентрируют до содержания жидкой фазы 10-15Ъ путем упарки в вакууме 100-150 мм рт.ст. при 55-60 С на роторно-пленсчном о испарителе, после чего сушат в TGH ком слое при 40-50 С.
Получено 160 г порошкообразного изопропилксантогената калия с остаточной влажностью О, 4Ъ. Пылящая способность порошка, определенная по величине скорости витания его частиц, составляет 0,9-1 м/с против 0,030,09 м/с в случае необработанного порошка. Порошок не слеживается в течение суток под удельной нагрузкой 105 г/см ..
Пример 2. Обработку 500 мл водно-спиртовой суспензии изопропилксантогената калия с содержанием основного вещества 40Ъ, 2 г дибутилфталата в смеси с 0,1 r препарата
ОП-10 осуществляют с соблюдением всех условий примера 1..
Получено 200 г непылящего порошка изопропилксантогената калия. Скорость витания частиц 1,0-1,1 м/с,. уноса порошка не наблюдается. Продукт не слеживается в течение суток под удельной нагрузкой 110 г/см
Пример 3. Получение непылящего порошка осуществляется аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что в реактор вносят 500 мл водноспиртовой суспензии этилксантогената калия и 3,5 г динонилфталата в смеси с 0,,4 г препарата ОП-10.
Получено 200 г этилксантогена.."а калия. Скорость витания частиц порошка около 1,0 м/с без уноса. Продукт не слеживается в течение суток под удельной нагрузкой 100 г/см
Пример 4. К 500 мл водноспиртовой суспензии зтилксантогената натрия с содержанием основного вещества ЗО,ОЪ добавляют 1,5 г дибутилсебацината в смеси с 0,,07 r йрепарата ОП-10 и обработку ведут с соблюдением условий примера 1.
1054348
Т а б л и ц а 1
Добавка ОП-10 и эфира
Время хранения, ч
Относительная влажность среды,Ъ
Влагосодержание, Ъ
Ксантогенат
Более 200 (неравновесное) И зопропилксантогенат калия
400
Без добавки 98
50 (равновесное) Дибутилфта лат
То же
400
80 (равновесное) Дибутилсебацииат 98
432
250 (неравновесное) Этилксантогенат калия
400
Без добавки
То же
60 (равновесное) Дибутилфталат
400
20 (равновесное) Этилксантогенат калия
400
Без добавки
14 (равновесное) Изопропилксантогенат калия
400
Беэ добавки 80
4 (равновесное) Динонилфталат
То же
408
3 (равновесное) Дибутилфталат
Этилксантогенат калия
400
Получено 150 г непылящего и неслеживающегося порошка. Скорость витания частиц 1,0-1,2 м/с.
Пример 5. В лопастном лабораторном смесителе в течение 1520 мин перемешивают 19б r изопропилксантогената калия с содержанием влаги менее 0,5% и 4,0 г дибутилсебацината в смеси с 0,4 г препарата ОП-10.
Скорость витания частиц полученного однородного непылящего порошка, не склонного к слеживанию и комкованию, составляет 0,9-1,1 м/с.
Пример б. В аналогичных примеру 5 условиях перемешивают
200 r порошка изопропилксантогената калия, содержащего 2 г дибутилсебацината в смеси с 0,1 r препарата
ОП-10. Получаемый порошок по сравнению с необработанным продуктом практически не пылит и не склонен к слеживанию. Скорость витания частиц составляет 0,8-1,0 м/с.
Как следует из табл. 1, введение добавки приводит к значительному уменьшению гигроскопичности продукПример 7. В реакторе емкостью 0,1 м при 50-60 С перемеши3. о вают 50 л водно-спиртовой суспензии этилксантогената натрия с содержанием основного вещества 35,0Ъ, 5 0,45 кг дибутилсебацината и 0,05 кг препарата ОП-10. Полученный однородный раствор со скоростью около
10 л/ч давлением сжатого азота передают в роторно-пленочный испари10 тель типа КРП (поверхность 0,25 м ), где при вакуумировании и нагревании за счет подачи пара в рубашку производится выпаривание водно-спиртовой фазы и сушка продукта.
Получено около 17 кг непылящего и не склонного к слеживанию этилксантогената калия. Скорость витания частиц порошка 1,0-1,2 м/с.
Данные по гидрофобизации выпуск20 ных форм алкилксантогенатов щелочных металлов, полученных по предлагаемому способу, в,сравнении с известными товарными формами, приведены в табл. 1. та и при 80%-ной относительной влажности среды обеспечивает ирак65 тически полную гидрофобизацию алкилк1054348
В табл. 2 приведены данные, свидетельствующие о более низкой гигроскопичности выпускных форм алкилксантогенатов, полученных по предлагаемому способу в сравнении с I?poToTHIIolr, cBíòîãåíàToâ, что позволяет исключить их слеживаемость и достичь сохранения постоянства свойств в процессе длительного хранения.
Та блица 2
Влагосодержание, %, по способу
Известному
Ксантогенат
Предлагаемому
Относительная влажность среды 80%
Изопропилксантогенат калия без добавки
Иэопропилксантогенат калия
3-5
18-20, Изобутилксантогенат калия
4-5
24 — 25
Зтилксантогенат калия без добавки
3-4
Этилксантогенат калия
Изопропилксантогенат натрия беэ добавки.80
Изопропилксантогенат натрия
3-10
Относительная влажность среды 98%
Изопроцилксантогенат калия без добавки
200
40-50
120
Иэопропилксантогенат калия генатов от соотношения компонентов добавки.
Табл. 3 иллюстрирует зависимость
„войств выпускных Форм алкилксантоТаблица 3
Скорость витания частиц м/с
Содержание, мас.%
Ксантогенат
ОП-10
Ксантогенат
Эфир
2, 0
1,10
5,0
95,0
96,9
3,9
1,0
3,0
0,1
То же
2,0
6,0
1,10
0,2
97,8
98,7
1,0
5,1
1,07
0,3
И зопроцилксантогенат . калия
Равновесное влагосодержание при относительной влажности
80%, %
1054348
Гродолжение табл. 3
Содержание, мас. Ъ
Ксантогенат Ксантогенат
ОП-10
Эфир
Этилксантогенат калия
3,0
1,05
4,0
96,0
7,6
2,0
0,2
97,8
То же
Этилксантогенат натрия
9,7
1,2
5,0
95,0
0,3
14,3
1,0
98,7
То же
Составитель Н. Пивн ицкая
Редактор Н. Киштулинец Техред )Х.Кастелевич Корректор A. Ильин
Заказ 9029/30 Тираж 418 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Скорость витания частиц м/с
Равновесное влагосодержание при относительной влажности
8.0Ъ, %
