Способ определения полиаминополикарбоновых и полиаминополифосфоновых комплексонов

 

COI03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

3(5П G 01 N 31/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITHA (21) 3442420/23-04 (22 ) 20.05.82 (46 ) 07.12..83. Бюл. Р 45 (72 ) Л.И.:4иэрах, A.Ã.Ñóõîðó÷êèí и A.Н.Гвоздецкий (53 543.54 ° 42(088.8) (56 ) 1. Разбитная Л.N . Титриметрический метод количественного определения диэтилентриаминпентаметилфосфоновой кислоты и ее кальциевой соли. - "У(урнал аналитической химии", 1971, т. 26, с. 623-625.

2. Дятлова Н.М . и др. Комплексо-. ны. М., "Химия", 1970, с. 38-39, 169, 181 (прототип ).

„„SU„„1059506 A (54 ) (57 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИАМИ

НОПОЛИКАРБОНОВЫХ И ПОЛИ АМИ HOIIOJIIICiQCФОНОВЫХ КОМПЛЕКСОНОВ, о т л и ч а ющи и с я тем, что, сцельюповышения селективности способа, раствор анализируемого вещества подвергают тонкослойному хроматографическому разделению в смеси растворителей — 4-6%-ного водного раствора бикарбоната щелочного металла и низшего алифатического спирта

С вЂ” С, взятых в объемном соотношении 4-50:1, с .последующей обработкой полученной хроматограммы парами иода.

1059506

50

Изобретение относится к анализу и идентификации органических соединений, а именно к хроматографическому определению полиаминополикарбоновых и поли ами нополифосфоновых комплексонов, и может найти приме- 5 нение в науке и технике, в частности в химико-фармацевтической промышленности .

Известен способ определения полиаминополикарбоновых и полиаминополифосфоновых комплексонов путем титрования раствора анализируемого соединения солью никеля в водной среде в присутствии индикаторамурексида (1).

Недостатком известного способа является его невысокая селективность, связанная с мешающим влиянием примеси продуктов промежуточных ступеней замещения. .Наиболее близким к предлагае- 20 мому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения полиаминополикарбоновых и полиаминополифосфоновых комплексонов путем потенциометрического титрования раствора анализируемого вещества едким кали в водной среде (2).

Недостаток такого способа состоит в его неселективности, так как мешают примеси веществ, близких по характеру.

Цель изобретения — повышение селективности способа.

Поставленная цель достигается 35 способом определения полиаминополикарбоновых и полиаминополифоефоновых комплексонов путем тонкослойного хроматографического разделения Раствора анализируемого веще- 40 ства в смеси растворителей — 4-6%-ного водного раствора бикарбоната щелочного металла и низшего алифатического спирта С(— С, взятых в объемном соотношении 4-50:1 с по- 45 следующей обработкой полученной хроматограммы парами иода.

Последовательное осуществление всех описанных стадий является отличительным признаком способа.

Разделение осуществляют на стандартных пластинах "Силуфлол" (50 ° 150 мм). Образцы комплексонов наносят с помощью капилляра в виде

5%-ных водных растворов свободных кислот или их солей. Количество наносимого вещества 10-30 мкг, что соответствует диаметру наносимого пятна 3-5 мм. Насыщение пластинок проводят в круглой камере (диаметр

100 мм высота 170 мм) с притертой 60

1 крышкбй, объем элюента 20 мл, угол наклона пластинки 80 . Длина пробега элюента от старта до финиша

100 мм. После высушивания пластинку выдерживают в парах иода. Для со- 65 хранности полученные хр<змзтограммы могут быть закреплены обычными приемами .

Пример 1. Диэтилентриаминпентаметилфосфоновую кислоту наносят на пластинку и хроматографируют, используя. в качестве подвижной фазы смесь 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия и этанола в соотношении 5:1. Для чистого вещества значение R1=0 58, для примесей значения В равны 0,40 и 0,80.

Пример 2 . Диэтилентриаминпентауксусную кислоту наносят на пластинку в виде натриевой соли и хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы смесь 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия и этанола в соотношении 5:1. R =0,80.

Пример 3. Транс-1,2-циклогександиамин-И,Н,Н,N -тетрауксусную

/ кислоту наносят на пластинку в виде натриевой соли и хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы смесь 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия и этанола в соотношении 5:1. Ry=0,70.

Пример 4. Этилендиаминдиметилфосфоновую кислоту наносят на пластинку в виде натриевой соли и хроматографируют, используя в качестве подвижн и фазы смесь 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия и этанола в соотношении 5:1, R =0 54. 1ри наличии примесей проявляется дополнительное пятно с R) =0,65 °

Пример 5. Смесь 5%-ных водных растворов натриевых солей этилендиаминдиметилфосфоновой, транс-1, 2-циклогександиамин-N,N,N,,N—

/ тетрауксусной и диэтилентриаминпентауксусной кислот наносят на пластинку и хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы смесь 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия. и этанола в соотношении 5:1.

Ry соответственно 0,53; 0,70;0,80.

Пример 6. Диэтилентриаминпентаметилфосфоновую кислоту наносят на пластинку и хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы смесь 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия и изопропанола в соотношении 5:1. R =0,50.

Пример 7. Транс-1,2-циклогександиамин-N,N,N,,N -- e pay cycsye

/ кислоту наносят на пластинку в виде натриевой соли и хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы смесь 5%-ного водного раствора бикарбоната калия и этанола в соотношении 5:1. В 0,68.

Пример 8. Диэтилентриаминпентаметилфосфоновую .кислоту наносят на пластинку и хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы смесь 5%-ного водного раствора

g 05<3 506

Составитель В.Резников

Редактор С.Пекарь Техред И.Метелева Корректор И.Шароши

Эаказ 9823/50 Тираж 873 Подписное

ЕНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушсная наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент ", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 бикарбоната натрия и этанола в соотношении 10:1. R =0,63; при соотношении 50: 1 В1.=0, 65.

Предлагаемый способ позволяет достоверно идентифицировать компоненты в смесях различных комплексонов. 5

При соотношении 5%-ного бикарбоната натрия и спирта, равном 50:1, получено R =0,65; при 25:1 R =0,64; при 4г1 И =0,55.

При использовании метилового и пропилового спиртов получены те же результаты.

Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет повысить селективность способа.