Способ разделения смеси глюкозы и фруктозы в растворе

 

СПОСЮБ РАЗЯЕЛБНИЯ СМЕСИ ГЛЮШЗЫ И ФРУКТОЗЫ Б РАСТВОРЕ, предусматривакядий пропускание исходного ,г раствора через гшйоноЬ(енную смолу в бисульфитнов форме и элюиройание глюкоэосодержащей.фракции водой, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода разделенных Сахаров, исходный раствор пропускают снизу вверх последовательно через два слоя смолы, при этом . тоэосодержащую фракцию удаляют после прохождения раствора через второй СЛОЙ смолы. Ф А

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СО44ЧЙ ФО ECI

PEQfh%llHH

qadi C 13 К 11 Оо

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ @CD

00 ДВОИМ ИЗОЬРВТЕНИЙ И:ЖИРЪВИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Й ПАТЕНТУ фоф

Rf3

4 4 g

O (LE

4 Е

/ (21 ) 3251316/28-13 (22) 20.02.81 ..(31) 20105 A/80 . (3 2 ) 22 . 02. 80 (.33) Италия (46) 07.02..84. Бюп. в 5 (72) Паоло. Панзолли, Аурелио Барбаро, Адриано Маймоие и Марио Вальдизерри (Италия) " . -(71) Э.Н.И. Энте Национале Идрокарбури. (Италия) .(53). 664.165(088 ° 8). (56) 1..Патент США 9 3806363, . кл. 127-46,. опублик. 1974 (прото-:

: тип}.

Ъ (54) (57) СПОСОБ РАЗцЕЛЕНИЯ СМЕСИ ГЛЮ-

КОЗЫ И ФРУКТОЗЫ В УАСТВОРЕ, предусматривающий пропускание исходного .. раствора через анионообменную смолу в бисульфитной форме и элюирование глюкозосодержащей.фракции водой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода разделенных сахаров, исходный раствор пропускают. снизу вверх последовательно через два слоя смолы, прн этом фрук тозосодержащую фракцию .удаляют после прохождения раствора через второй слой смолы.

1072818

Изобретение относится к способу разделения с помощью анионообменных смол фруктозы от глюкозы в глюкоэйых сиропах, которые изомеризовали с помощью глюкозоизомеразы, и в растворах обращенного сахара.

Известен способ разделения смеси глюкозы и фруктозы в растворе, предусматривающий пропускание исходного раствора через анионообменную смолу в бисульфитной форме и элюирование глюкозосодержащей фракции водой.

Этот способ основан на.известном принципе хроматографии и включает загрузку сахарной смеси в верхнюю часть колонны, наполненной смолой, и по- 15 следующее отбирание набора фракций, обогащенных каждым из сахаров, разделенных друг от друга при элюировании водой. Согласно укаэанному способу загрузку сахарной смеси необхо-, 2О димо прерывать с тем, чтобы колонну заполнить водой для разделения и оТ, бора фракций глюкозы и фруктозы.

По завершении элюирования этих фракций сахарный раствор, содержащий иэомерные продукты, поступает в колон. ну опять для разделения(1 .

К недостаткам известного способа относятся высокое разбавление обоих сахаров, разделенных на колонне, и низкая степень разделения изомеров. .Цель изобретения — увеличение выхола разделенных .сахаров.

Поставленная. цель достигается тем, что согласно способу разделения смеси глюкозы и фруктозы в растворе, пре- 35 дусматривающему пропускание исходного раствора через анионообменную смолу в бисульфитной форме и элюирование глюкозосодержащей фракции водой, исходный раствор пропускают снизу 4О вверх последовательно через два слоя . смолы, при этом фруктозосодержащую фракцию удаляют после прохождения раствора через второй слой смолы.

На чертеже изображена технологическая схема процесса с последовательными стадиями работы трех ионообменных колонн.

Способ заключается в следующем.

В колонну 1 подают снизу сахарную смесь, которая поднимается по внутренней части колонны и выходит иэ последней обогащенной фруктозой.

Затем выходящий поток подают снизу в колонну 2. При установлении равновесия колонна 3 насыщена глюкозой и сахарной смесью (стадии а,в на чертеже). Во время выгружения смеси из колонны 3 колона 1 все еще напол нена смесью, подлежащей разделению, 60 а из верха колонны 2 выходит только чистый раствор фруктозы. Из колонны 3 глюкоза, задержанная смолой, вымывается раствором, и получается раствор чистой глюкозы. 65

На стадии (см, чертеж смола в колонне 1 насыщается глюкозой до тех пор, пока возможно разделение смеси, после чего насыщенная смесь выгружается, и загрузка смеси, содержащей два изомера, осуществляется в колонну 2, откуда выделяется раствор, обогащенный фруктовой, который отправляется в колонну 3.

На стадии д глюкоза элюируется из колонны 1, колонна 2 все еще загружена смесью двух изомеров, а раствор фруктозы вытекает из верха колонны 3.

На стадии е колонна 2 не способ,на больше участвовать Н разделении и поэтому из нее выгружается смесь сахаров. Выходящий поток иэ колонны 3 направляется в колонну 1, которая уже прорегенерирована.

На стадии происходит элюирование глюкозы из колонны 2 и произодство фруктозы из колонны 1, одновременно смесь двух изомеров загружается опять в колонну 3.

Осуществляя серию производственных стадий, повторяемых точно таким же образом, получают необходимый эффект. Как видно из чертежа, стадия д идентична стадии а.

Колонны загружены сильно щелоч-, ной анионнообменной смолой {Амберлит 1РА-400, Дуолит A 101 Д), нанесенной с помощью четвертичных аммониевых групп на дивинилбензолстирольный полимер, сшитый перекрестно на

6-10%. Смола активирована водным раствором 5%-ного метабисульфита . натрия. Температура процесса

30-60 С, предпочтитльно 50 С. Длина слоя смолы составляет 2-6 м предпоч тительно 3-5 или 5 м.

Концентрация исходного раствора смеси сахаров 30-70%, скорость потока 0,2-1,5 м3/г на 1 м ссечения внутренних частей колонн, наполненных адсорбентом.

Десорбция глюкозы и выделение сахарной смеси из насыщенной колонны для последующего наполнения активной колонны осуществляется водой со скоростью потока, равной скорости, при которой происходит напо .некие колонн смесью для разделения.

Пример 1. Используют стеклянную колонну диаметром 5 и высотой 100 см, оборудованную водяной рубашкой для нагрева. Высота подложек из смолы, примененной для заполнения трех колони, например Амберлит 1РА-400, составляет в общем

300 см, а объем 6 л.

Для загрузки системы сахарной смесью и удаления указанной смеси из кЬлонн, содержащих насыщенные смолы, применяют Ватсон-Марлокс насос.

Эффект разделения проверяют на выходе каждой колонны, в частности на

1072818 выходе колонны, производящей фрукто.- . П р и.м е р Э. Для определения зу, с помощью поляриметрического ":, . влияния скорости загрузки на разделе. измерения угла вращения (Перкин- .: . ние.используют колонны диаметром

Кльмер -Е 141 поляриметр) и с помощью .,1,6 и длиной 360 см, наполненные измерения показателя преломления Амберлитом 1РА-400, активированным (Abbe рефрактометр); Более титель» - бисульфитом, поддерживают температуные анализы проводят: с помощью:газо- . Ру 50о С. Колонну наполняют раствовой хроматографии. " ". : .ром инвертного.сахара, содержащим по

Колонны, термостатированные при: .. .504 изомеров {вес/вес) при .четырех

50оС, наполняют водно-дисперсной смо."... .скоростях, 15; 25; 50 и 100 см/ч со.лой. Активацию смолы осуществлщбт :. 0 ответственно.. Степень чистоты прос помощью 2,л 5%-ного водного рот-, . дукта снижается при увеличении сковора бисульфита натрия, пропуская его рости потока выше оптимального. .со скоростью 6 л/ч. Избыток бисуль-: П р и и .е р 4 ° Получение фруктофита натрия удаляют промыванием ., :зы из глюкозы. смолы 18 л . воды. Активированная та« 35 Фрунтозу получают непосредственно ким образом смола позволяет выдержи-. . из глюкозы о помощью глюкозоизомевать по крайней мере 200 производ-.,уазы и разделяют на смоле. Аппарат, ственных циклов разделения. " применяемый для этой цели, представПилотную устайовку загружают раст-. ляет собой колонну С рубашкой (диавором, содержащим глюкозу и фрукто- 20 метром 7,8 и длиной 90 см), наползу в равных количествах с содержани-, нениую 1 кг шариками из ацетата цел ем сухого вещества 60% (вес/об.), люлозы, включащими клетки АгФЪгоЪаосо скоростью потока и 0,83 л/ч. Че-, . ter яр. и систему трех колонн с руреэ некоторое время из пилотной ус- : . башками общей, длиной 450 см и объе-. .тановки получают поток раствора глю- >> мом 28,5 л, .заполненных Дуолитом козы отдельно от потока фруктозы. : . А 101 Д - смолой Вхаргоз п, актиСобираемая таким образом фруктоза ., вированной бисульфитом. Изомеризаимеет чистоту 93%, и содержание су- :ция глюкозы происходит непрерывно

- хих веществ составляет 20-ЭОВ при наполнении колонны для иэомери (вес/объем). Поток глюкозы, посту- зации раствором глюкозы с 50о пающий обратно на изомеризацию, име- . Brix и РН 7, 0 и при температу30 ет чистоту 73-85%, и содержание су-. ре колонны 60оС. При скорости потока хих веществ составляет 28- . 2 л/ч конверсия глюкозы во фруктр32 / (вес/объем) . Смесь, возвращаемая . зу происходит на.484. Образовавшийв исходную емкость, содержит оба, ся сироп поступает с этой же скороссахара в неизменном количестве и су- Ç5 тью в три Разделительные колонны та. хих веществ 57-59Ъ (вес/объем). . Ким.образом, что повтОряются всЕ цикВыход фруктозы относительно загру- лы разделения фруктозы от глюкозы. жаемой смеси составляет около 10«. Taicqe раэделенйе осуществляют в соот15 вес.Ф. ветствии с методикой примера 1 эа

В день на 1 л применяемой .смолы . 40 исключением того, что колонна для выход фруктозы (93Ъ чистоты)сос-, получения фруктозы больше и позволятавляет 0,2 кг. ет производить 6 кг фруктозы в день

П Р и м е р 2. Для определения с чистотой 93Ú. Выделенную глюкозу влияния высоты столба смолы -на ка- .,смешивают с доПолнительной ГлЮКОчество разделения применяют три ко- 45 зой до концентрации в 50 — griх лонны, каждая из которых диаметром и образовавшийся сироп поступает

1 6 см и высотой соответственно опять в иэомеризационную колонну..

I I

120, 240 и 360 см, наполнена Амбер- Таким образом, при испольэовалитом 1РА-400, активированным би- нии.предйагаемого способа имеет сульфитом. Смолу попдерживают при О место мийимальное разбавление саха50ОС с помощью циркулирУющЕй термо- ров благодаря прекрасному разделе- .

5О статированной воды во внешней рубаш- нию сахарной смеси на смолах, про-. ке колонн. Слой смолы загружают раст- мываемых водой, и высокий выход фрук-, вором инвертного сахара 100% при со-- тозы прй применении исключительно держании сухих веществ 50t (sec/вес) анионообменной смолы и изменении со скоростью загрузки 30 cM/ч. Ана- >5- только способа подачи, которую теперь литическую технику используют ту же, . осуществляют снизу вверх при противочто и в примере 1. Результаты пока- токе, используя заполненную смолой зывают, что для этой скорости пото-,колонку, которую разгружают, в то ка высота слоя смолы возрастает с, время как смесь непрерывно подают, увеличением чистоты продукта, но не бО выгрузка производится только тогда, превышает 240 см в двух случаях. когда колонка насыщена глюкозой.

1072818 чистоты

» Ю»»»

° »Ю

SpeMa ч

М »» ВВ

«Ю»ЮЮЮЮ\ ЮЮ Ю

Количество

ГЛ10КОЗНф КГ

Ю»»«Ю»4 ° «» °

ЮЮЮ«ЮЮЮ

1,18

Ю ЮЮ

2 36

3,$4

0,14

0,11

0,22

0,28

2 8,.30.F

0,33

0,42

0 48

0,56

0,70

15,24

0 61

0,84..

F. G

16ю 24

17 43

0,98

0,78

18,43

20 ° 00

0,89

1,12

21,00

22,18

1,00

1,26

23,18

0,36 4, 54

6 12

7112

9,30

10,48

11, 4.8

13,06

5 14 06

Производство фруктозы 93%

° Ю»»

Рабочие стадии коломны

Ю

1 2 3

КОЛИЧЕСТВО фруктозы, КГ

1072818

ПрОдолжение таблицы (Ф«

Рабочие стадии колонны

Количество фруктозы, кг

Количество глюкозы, кг

Время, ч

1. 2

10 1,3S

1,12 °.1,40

2 54

1,54

1,гз 3,54

5,12

1,10

1,35 ь „12

Составитель Г.Лошкарева .

Техред A.À÷ Корректор И.Муска

Редактор A.Ëåæíèíà

«««««««

««й «ф««ф

Заказ 167/55 Тираж 375, Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

П р и м е ч а н и e: А — загружаемая смерь; F -. получение фруктозы;

R — рециркулирукщая смесь| G - отбор глюкозы..