Способ получения моноалюмината иттрия для выращивания монокристаллов

 

(в} Я (Il) Jill Al (51) ЗОВ 15 00 С О В2 24

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 3485926/26 (22) 25.08;82 .(46) 30.1293 Sea Na 47-48 (72) Квичко ЛА; Коток ЛА; Некрасова Л.Н„РамакавваР,Ф. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛЮМИНАТА ИТТРИЯ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ (57) 1075758

Изобретение относится к химии, а именно к технологии получения исходного сырья для выращивания монокристаллов моноалюмината иттрия, активированных неодимом. которые используются в лазерной технике.

Известен способ получения алюмината иттрия для выращивания монокристаллов методом Чохральского, включающий расплавление порошков окислов иттрия и алюминия в тигле. При таком. способе приготовления шихты происходит разбрызгивание расплава при плавлении окислов, приводящее к нарушению его стехиометрии. что является недостатком этого способа, Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ортоалюмината иттрия для выращивания лазерных монокристаллов, включающий осаждение щавелевой кислотой и аммиаком соединений иттрия и алюминия из водного раствора их солей, перемешивание осадка, его отделение, сушку и термообработку.

Недостатками данного способа являются его сложность, многостадийность и длительность (время изготовления 1 кг продукта составляет 141 ч). Способ связан с выделением вредных веществ в воздух.

Промстоки требуют специальных очистных сооружений (при производстве 1 кг продукта в промстоках содержится 1,7 кг сульфата аммония, 1 кг хлорида аммония, 0,44 кг щавелевой кислоты, 0,24 кг гидроокиси аммония), Недостаточная чистота и значительные отклонения по стехиометрии конечного продукта обусловлены большим количеством стадий процесса, включающих кислотную обработку исходных компонентов, значительной адсорбцион ной способностью осажденного гидроокисью аммония и щавелевой кислотой осадка. вследствие того конечный продукт получается намного грязнее, чем исходные компоненты.

Целью изобретения является улучшение стехиометрии состава, уменьшение содержания примесей и упрощение процесса..

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных соединений берут предварительно прокаленные окислы иттрия и алюминия, смешивание ведут при их одновременном помоле, а термообработку проводят при 1200-1250 С.

Предварительная прокалка каждого из исходных окислов позволяет удалить из них летучие примеси, вследствие чего улучшается стехиометрия целевого продукта.

Отделение твердой фазы от жидкой производят путем фильтрации на нутч-фильтре или упариванием. В результате одностадийной термической обработки (при температуре 1200 — 1250 С в течение 2 — 2,5 ч) происходит твердофазное взаимодействие окислов иттрия и алюминия.

Навеску прокаленных окислов иттрия и алюминия, взятых в стехиометрическом соотношении, загружают в барабан мельницы, добавляют жидкость (вода. спирт и др.) в количестве 1-1.2 л на 1 кг смеси окислов и перемешивают на валках до полной гомогенизации смеси. Полученную суспензию упаривают или фильтруют на нутч-фильтре.

Осадок подсушивают и прокаливают при температуре 1200 — 1250 С в течение 2 — 2,5 ч, Полученный продукт может быть использован в виде порошка и в виде таблеток, Пример 1. В мельницу иэ оргстекла загружают 716,39 г прокаленной при 1200 С в течение 3 ч окиси иттрия и 323,61 г прокаленной при 1000 С в течение 3 ч окиси алюминия, добавляют 1 л дистиллированной воды и перемешивают в течение 1,5 ч.

Получен ную суспензию упа ривают, высушивают и прокаливают в течение 2 ч при тем25 пературе 1200 С. Выход продукта 96%.

Стехиометрический состав, ; окись иттрия 68,8, окись алюминия 31,0, Содержание примесей, : железо 5.10 . кремний

1 10, магний, свинец, медь меньше 5 10

30 Длительность процесса 22 ч.

Пример 2. В мельницу из оргстекла загружают 2,579 кг окиси иттрия 1,165 кг окиси алюминия, прокаленных как в примере 1, добавляют 4,0 л спирта, перемешивают на валках 5 ч. Суспензию фильтруют на нутч-фильтре, сушат в сушильном шкафу и прокаливают при температуре 1250 С в течение 2 ч, Выход продукта 95%, Содержание окиси иттрия 68,7%, окиси алюминия 31,0%.

40 Содержание примесей %: железо 5 104, кремний 2 10, свинец, хром, магний меньше 5 10 %, никель кобальт, молибден, медь меньше 1 10 . марганец меньше

5 10 4, Продолжительность процесса 66 ч.

45 Получают 3,55 кг шихты. Спирт, выделяемый при упарке, конденсируют и используют в следующем синтезе, Шихта, полученная предлагаемым спосо6оМ, по стехиометрическому составу, со50 держанию микропримесей, экономичности

° процесса превосходит шихту, полученную известным способом.

Предлагаемый способ не требует использования кислот и аммиака, длительность синтеза сокращается в 5-7 раз. (56) Патент США М 3614662, кл. 331-945.

1969.

Авторское свидетельство СССР

% 686237, кл, С 01 F 17/00, 1979.

1075758 и термообработку, отличающийся тем, что, с целью улучшения стехиометрии состава, уменьшения содержания примесей и упро5 щения процесса, в качестве исходных соединений берут предварительно прокаленные окислы иттрия и алюминия, смешивание ведут при их одновременном помоле, а термообработку проводят при

10 1200 - 1250 С.

Составитель И. Петухов

Техред М,Моргентал

Корректор Е, Папп

Редактор В. Кузнецова

Заказ 3465

Тираж

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская

Производственно-издательский комбинат "Патент".

Подписное наб., 4/5

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛЮМИНАТА ИТТРИЯ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ, включающий смешивание соединений, содержащих исходные компоненты, в жидкой среде, отде- . ление твердой фазы", последующую сушку г. Ужгород, ул.Гагарина, 101