Способ получения оксисульфида фосфора

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИСУЛЬФИДА ФОСФОРА путем взаимодействия трехокйси фосфора с серой в эквивалентных количествах в атмосфере азота при нагревании с последующим Охлаждением продукта, отличающийся тем, что, с целью осуществления процесса непрерывно, безопасного его ведения, а также повышения выхода конечного продукта, процесс ведут при 140-290 С, а охлаждают продукт до 70-130 С 1-120 мин. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходные реагенты подают в расплав оксисульфида фосфора. 3.Способ поп. 1, отлича -. ю щ и и с я тем, что смесь трехокиси фосфора и серы плавят при температуре плавления серы. 4.Способ по п. 1, отличар ю щ и и с я тем, что трехокись фос- S фора вводят в расплав серы, нагре (Л тый до 140-290 С в течение 1-300, преимущественно 15 мин, до соотношения .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (12) А

1(51) С 01 В 2 5/1 0

js )

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21) 1975405/23-26 ! (22) 03.12.73 (31) W P С Ol в/167259 (32) 04 ° 12,72 (33) ГДР (46) 07.06.84. Бюл, 9 21 (72) Мартин Бзкер, Дитер Хайнц, Рольф Курце и Детлеф Радек (ГДР) (71) Феб Штикштоффверк Пистеритц (ГДР) (53) 661 ° 631.511(088.8) (56) 1.Ван Везер. Фосфор и его соединения. М., Иностранная литература, с. 240, 241. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИСУЛЬФИДА ФОСФОРА путем взаимодействия трехокиси фосфора с серой в эквивалентных количествах в атмосфере азота при нагревании с последующим охлаждением продукта, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью осуществления процесса непрерывно, безопасного его ведения, а также повышения выхода конечного продукта, процесс ведут при 140-290 С, а охлаждают продукт до 70-130 С 1-120 мин °

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что исходные реагенты подают в расплав оксисульфида фосфора.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что смесь трехокнси фосфора и серы плавят при температуре плавления серы.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что трехокись фос- Е фора вводят в расплав серы, нагретый до 140-290 С в течение 1-300, преимущественно 15 мин, до соотношения Р:S= — 1:1.

1096208

ВНИИПИ Заказ 3732/15 Тираж 464 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения оксисульфида фосфора состава Р О S .

Оксисульфид фосфора может служить исходным продуктом при получении средств защиты растений. 5

Известен способ получения оксисульфида фосфора, например, путем смешивания ЗМ пятиокиси фосфора и

2М пентасульфида фосфора при 400О

500 С. Продукт очищают возгонкой 1Î в вакууме при 140-150 С. Выход продукта не больше 40% от теоретического.

Известен способ получения оксисульфида фосфоРа путем смешивания 15 пятиокиси фосфора и пентасульфида фосфора в трехсекционной трубке под вакуумом — 7 мм рт. ст. Трубку помещают в печь при 260-280 С. В течение 6 ч трубку медленно продвигают в печь, продукт .дистиллируется во вторую часть трубки, а затем в третью. Выход -.60В от теоретического.

Известен также способ получения оксисульфида фосфора путем взаимоцействия трехокиси фосфора с серой в эквивалентных количествах в атмосфере азота при 154-158 С в запаяной трубке, охлаждение трубки осуществляют на воздухе до температуры окружающей среды. Выход - 50% от теорети- 3О ческого (1).

Недостатками данного способа являют периодичность процесса, возможность возникновения реакций вэрывЙого типа„ низкий выход продукта. 35 воэможность неожиданного застывания продукта, а также необходимость дистилляции для выделения продукта из реакционной. смеси.

Бель изобретения — осуществление процесса непрерывно, безопасное его 40 ведение, а также повышение выхода конечного продукта.

Бель достигается тем, что согласно известному способу процесс осуществляют при 140-2900 С и охлаждают $5 продукт до 70-130 С 1-120 мин.

Исходные реагенты.подают в расплав оксисульфида фосфора.

Смесь трехокиси фосфора и серы плавят при температуре плавления 50 серы.

Ч ехокись фосфора вводят в расплав серы, нагретый до 140-290 С в течение 1-300 мин, преимущественно 15 мин до отношения Р:S=1:1.

При охлаждении продукта до 10213Г,". С .получают его в жидком нИде, при охлаждении,цо 70 (продукт получают в твердом виде.

Возможны различные варианты ннедения исходных реагентон н реакционную зону. Трехокись фосфора и серу можно вводить н расплав оксисульфида фосфора одновременно или раздельно. Однако наиболее целесообразно вводить исходные реагентЫ в виде гомогенной тверцой или жидкой смеси.

Трехокись фосфора и сера при температуре плавления серы образуют гомогенную жидкую смесь, которая застывает при 80 С, является устойчивой при хранении и при 100 С может быть переведена в жидкую гомогенную смесь. Выход продукта составляет

- 99,0Ъ.

Пример 1. 55,8 вес.ч. серы н течение 15 мин нагревают до 190 С н атмосфере сухого азота при исклю -. чении доступа влаги и выдерживают ее при этой температуре н течение 5 мин.

Затем н расплав серы и течение 1 ч при интенсивном перемешивании (200 об. н минуту) вводят 95,6 нес.ч. жидкой трехокиси фосфора. Температуру поддерживают порядка 200 С.

Выход Р 0 S> составляет 96,5 нес.Ъ н на исходные реагенты.

Остаточные количества находятся в виде сублимата и продукта разложения исходных веществ в верхней более холодной части реактора. Пример 2. В расплав P+O S (19,7 вес.ч.), полученный по примеру . 1, при 190 С и перемешивании в атмосфере сухого азота непрерывно дозируют 174,5 вес.ч. н час гомогенную смесь, Гомогенную смесь получают ив 110,3 нес.ч. трехокиси фосфора и иэ 64,3 нес.ч. серы при 100 С. Температуру реакционной смеси поддерживают около 200 С. Из расплава постоянно отводят продукт со скоростью

173,2 нес.ч. в час, который н течение 10 мин охлаждают до 700С. Полученное твердое вещество, имеющее cogтав Р О Б с 35,5 нес. Ъ фосфора и с 36,6 вес.Ъ серы, является растворимым в сероуглероде и имеет точку плавления 100 С. Выход Я, О S составляет 99,2 вес.Ъ в пересчете на исходные вещества. Потеря фосфора и серы объясняется сублимацией продуктов иэ горячего расплава. Сублимированные продукты находятся на более холодных верхних частях реактора.