Способ получения твердых синтетических дубителей

 

м iыззз

Класс 12q, 20м

28а, 6

СССР +0 E

*с еЕ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранец Гюнтер Рейх (Германская Демократическая Республика)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ ДУБИТЕЛЕЙ

Заявлено 2 апреля 1957 г. за М 570090 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известно выделение синтетических дубильных веществ из их реакционных масс высаливанием и последующее превращение высоленных продуктов в твердое состояние различными способами. Однако получаемые таким образом продукты нельзя применять непосредственно для приготовления дубильных соков — их приходится предварительно измельчатьть.

Предлагается спо"об получения твердых синтетических дубителей путем высаливания соответствующих реакционных масс, позволяющий получать продукты, пригодные для непосредственного применения без предварительного дробления их.

Отличительной особенностью этого способа является то, что соответствующую реакционную массу (конденсационную смесь) вводят в солевой раствор тонкой струей при интенсивном перемешивании. В результате дубитель выделяется (высаливается) в порошкообразном или зернистом виде и легко отделяется от солевого раствора фильтрацией.

Для высаливания целесообразно применять более или менее насыщенные растворы солей, предпочтительно сернокислого аммония, к которым можно добавлять кислоты или щелочи в количествах, необходимых для того, чтобы высаливаемый продукт имел требуемый рН.

Предлагаемый способ в особенности пригоден для получения твердых дубителей из реакционных масс, образующихся при конденсации ароматических сульфокислот (например, нафталин- или нафтолсульфокислот) и (или) лигносульфоновых кислот с диоксидифенилсульфоном в присутствии соединений, которые связывают ароматические ядра.

Предлагаемый способ также пригоден для получения твердых дубителей из смесей или продуктов взаимодействия, предварительно обработанных щелочью сульфит-целлюлозных щелоков и продуктов конденсации оксиарилов, полученных в присутствии соединений, связывающих ароматические ядра. При этом в указанные продукты конденсации можно вводить сульфо- и (или) метилольные группы, а смеси или продукты взаимодействия можно дополнительно обработать альдегидами. Такие смеси или продукты взаимодействия получают, например, с одной стороны из предварительно обработанных щелочью сульфитцеллюлозных щелоков, а с другой — из продуктов конденсации фенола, крезола или пирокатехина с формальдегидом, сульфированных продуктов конденсации новолачного типа и (или) новолаков, содержащих метилольные группы.

Пример 1. 144 г Р-нафтола сульфируют в течение 1 часа при 120

150 г концентрированной серной кислоты, после чего сульфомассу разбавляют 180 г воды, добавляют 200 г диоксидифенилсульфона и постепенно приливают по каплям 140 г 30%-ного формалина. Процесс конденсации ведут при 100 в течение 4 час., после чего реакционную массу разбавляют 400 г воды и охлаждают до 20 — 30 .

100 мл разбавленной реакционной массы вливают тонкой струей при интенсивном размешивании в 200 лл 40%-ного водного раствора сернокислого аммония, к которым предварительно добавляют 12 г 25%-ного аммиака для нейтрализации кислой реакционной массы.

Дубитель выделяется в виде высококонцентрированного зернистого продукта, который отфильтровывают от солевого раствора и высушивают на воздухе; в результате получают сухой зернистый продукт следующего состава: дубящие вещества недубящие вещества вода

100 o

77,5 о(19,5%

3,0%

100%

Пример 2. 250 г диоксидифенилсульфона смешивают с 100 г очищенного сульфит-целлюлозного щелока 32 Бе, к полученной смеси добавляют NaOH до рН = 8, а затем 100 г 30%-ного формалина, после чего конденсируют в течение 8 час. при 100 и в заключение разбавляют 200 г воды.

200 г остывшей слабощелочной реакционной массы вливают тонкой струей при интен"ивном размешивании в солевой раствор следующего состава: 400 г воды, 160 г сульфата аммония и 32 г 50 -ной серной кислоты.

В результате дубитель выделяется в виде светло-желтых гранул, которые отфильтровывают и высушивают.

П ример 3. 100 г очищенного, упаренного сульфит-целлюлозного щелока 32 Бе смешивают с 100 г едкого натра и нагревают 3 часа при

100 . Полученный таким образом, частично освобожденный от серы, сульфит-целлюлозный щелок смешивают с 300 г жидкого продукта конденсации, полученного по примеру 1, и высаливают как указано в этом примере, но без добавления аммиака в солевой раствор. Полученный зернистый дубитель имеет следующий состав: дубящие вещества....... 72,5% недубящие вешо"тва ..... 18,0% вода....... 9 5%

Предмет изобретения

Способ получения твердых синтетических дубителей путем высаливания их в солевые растворы, например, в концентрированный раствор сульфата аммония, о т лича ю щи йс я тем, что, с целью получения продукта в порошке, конденсационную смесь вводят в солевой раствор тонкой струей.