Способ хлорсульфирования фенилуретилана и других производных ароматических аминов

 

,М 116582

Класс 12q, 6ва

c;ceo

i афОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВтаРСкОМу СВИДКткльСТВУ

В. А. Пальм

СПОСОБ ХЛОРСУЛЬФИРОВАНИЯ ФЕНИЛУРЕТИЛАНА И

ДРУГИХ ПРОИЗВОДНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ

Заявлено 31 дека6ря 1957 г. за № 591375 в Комитет по цела . i вг: 1.етений и открытий при Совете Мииисров СССР

Известно получение парафенилуретилансульфохлорида путем х.Iopсульфирования фенилуретилана применением хлорсульфоновой кислоты.

Предлагаемый способ хлорсульфирования фенилуретилана позволяет значительно ускорить этот процесс и повысить выход сульфохлорида.

Это достигается тем, что в реактор постепенно и одновременно вводят смесь серного ангидрида " хлорсульфоновой кислотой и фенилуретилан (или другие производные ароматических аминов) с такой скоростью, чтобы к концу введения фенилуретилана было загружено 50—

52% от всего количества хлорсульфирующей смеси, с дальнейшим ее введением в реактор с такой скоростью, чтобы температура не превышала 29 — 30".

Для осун1ествления способа применяют 5,9 молей хлорсульфоновой кислоты и 2 моля серного ангидрида на 1 моль фенилуретилана.

В реактор, снабженный эффективно действующей мешалкой и рубашкой для водного охлаждения загружают 4,15 весовых частей

95% -ной хлорсульфоновой кислоты. Запускают мешалку, включают охлаждение и из мерника, где находится 1,75 весовых частей серного ангидрида и хлорсульфоновой ки,"лоты. Для данного примера смесь содержит (в %): SO> — 60,3; Н$03С1 — 37,0; H>$04 — 2,7; в реактор выпускают 1 — 2% к общему количеству этой смеси.

Затем одновременно, постепенно и равномерно в реактор загружают 1 весовую часть расплавленного фенилуретилана и смесь серного ангидрида и хлорсульфоновой ки"лоты. Добавление смеси $0а и

Н$0аС1 ведут с такой скоростью, чтобы к концу загрузки фенилуретилана было загружено 50 — 52% от всего количества хлорсульфирующей смеси. Температура при этом не должна превышать 29 — 30 . При подъеме температуры до этого предела следует уменьшить скорость загрузки фенилуретиланг и хлорсульфирующей сме"и. № 116532

После окончания загрузки фенилуретилана производят перемешивание при включенном охлаждении в течение 5 мин. Затем загружают всю оставшуюся смесь $0з и НЯОзС1 с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 29 — 30 .

По окончании загрузки хлорсульфирующей сме;и производят перемешивание еще в течение 5 мин., после чего реакционную массу разлагают водой и сульфохлорид отсасывают и промывают по принятой в промышленности методике. Перемешивание после добавления смеси

$0з и HSO-.СI необходимо лишь для лучшего смешивания реагентов, а не для завершения реакции, которая заканчивается буквально в 20—

30 сек.

Выход сульфохлорида (по анализу на С!) составляет 87 — 87,5% от теоретического.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина

Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 п. л. Заказ 4174

Поди. к печ. 21.Х-58 г.

Тира>к 900 Ценя 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

1. Способ хлорсульфирования фенилуретилана и других производных ароматических аминов хлорсульфоновой кислотой, о тл и ч а юшийся тем, что в целях интенсификации процесса и повышения выхода парафенилуретилансульфохлорида проце"с хлорсульфирования осуществляют смесью серного ангидрида.

2. Осуществление способа по п, 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что в реактор постепенно и одновременно вводят смесь серного ангидрида с хлорсульфоновой кислотой и фенилуретилан (или другие производные ароматических аминов) с такой скоростью, чтобы к концу введения фенилуретилана было загружено 50 — 52 о от всего количества хлорсульфирующей смеси с дальнейшим ее введением в реактор с такой скоростью, чтобы температура не превышала 29 — 30 .