Способ выделения карбанилид-4,4-дисульфохлорида

 

Класс 12q, 6аа

Pk 66|22

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТСРСКС|МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

| И,Д|,4 - -Г- ., Е,юро И=,.,j!„,ет

Госпланh .а

И. Е. Горбовицкий и В. И. Дольберг

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАРБАНИЛИД-4,4 -ДИСУЛЬФОХЛОРИДА

Заявлено 7 марта 1945 года в Наркомздрав за М 4986 (337148) Опубликовано 30 апреля 1946 года

Как известно, одним и з наиболее деп|евых видов сырья для получения белого стрептоцида и других сульфамидных препаратов является дифенилмоче в|ица. Однако, применение последней связано Ic, большими трудно стями |выделения дихлорида в хорошо фильтрующемся состоянии.

По принятому в настоящее время сп особу после обработки дифенилмочевины хлорсульфоновой кислотой реакционную массу переливают в воду, или смесь воды со льдом, и отфи льтровыва|от дисульфохлорид, выпавший в виде мелкокреет а ллического осадка. Процесс фильтрования протекает настолько медле нно, что пр|именение дифенилмочевины в |производстве |при шлось прекрат ить.

При нагревании фильтрование улучшается, по .уже при температурах, близких к 40, в водяных кислых растворах происходит разложение дисульфохло р|ида, поэтому при разложении, избытка хлорсульфоновой;кислоты водой ые следует превышать тем перату ру 25 — 30 .

Однако при этой температуре скорость фильтрования неудовлетворительна. Авторами установлено, что филь рование дисульфохлорида дифенилмочеви ны значительно уокоряется, если реакционную сульфомассу вылить на смесь льда и насыщенн|ого раствора:минеральной соли, например, хлоридов или сульфатов натрия, аммония и т. д.

Пример 1. 100г сульфомассы, полученной ооычным путем при обработке дифенилмочевины хлорсульфоновой кислотой, вылова|от при пс|мешивании на смесь 240 мл насыщенного раствора поваренной соли и 120 г льда.

Температура при этом поднимается до 25 . Дисульфохлорид отфильтровыва етс@ в течение 10 минут, в то время как сульфомасса, вылитая на смесь воды и льда без добавки поваренной соли, фильтруется около четырех часов.

Для отмывания от к|ислот осадок гаромывают небольшим количеством раствора поваренной |соли.

Пример ". В фарфоровый или стеклянный стакашки емко|стью в 2 л помещают 600 мл яасыщенного (40 — 43-праце нтного) раствора сульфата аммония и 400 г льда, и при размешивани и приливают тонкой № 66122

Предмет изобретения

Техн. редактор Г. Ф. Соколова

Отв, редактор В. Н. Костров

A0I629. Подписано к печати 20/II-1948 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 304.

Типография Госпланиздата им. Воровского, г. Калуга струей реакционную, массу, полученную после сульфохлор ирован ия

42 г д)ифенилмочеви)ны. Температура при этом не должна подняться выше 30 . Разложен)ие сульфо)ма)ссы водой обычно сопровождается выделением хлористого водорода и серного ангидрида. Полученную суспензию р, р дисульфодихлор—

N, N дифенилмочевины фильтруют на вор)онке Бюхнерй. Фильтрование происхо)дит очень быстро. Осадок промывают. на воронюке небольшими количествам)и насыщен)н)ого раствора сульфата а)имо)ния. Фильтрация и промывка 1250 г еуспен)зии на воронке Бюхнера) диаметром 9 ом продолжается 8 — 10 минут. Осадок на. воронке )получается в вид6 хорошо спрессованной плотной лепешки.

В случае применения наружного охлаждения для разложения указа)нного количества сульфомассы употребляют 1 л 20 — 25-процентного раствора )сульфата амм)опия.

Способ выделения ка)рбанилид-4, 4 -дисульфохлорида и)з;реакционной маосы помысле взаимодействия кар)бакилида с хдорсульфоно)вой кислотой, о т л и ч а ю щ)и и с я тем, что для образования хо)рош)о) фильтрующегося осадка реакционную сульфомассу выливают н)а ом)есь льда и насыщенного раствора минеральн)ой : соли, яа)пример, хлоридов или сульфатов натрия, аммония и т), д. при температуре 20 — 30 .