Способ очистки хлорида аммония

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИДА АММОНИЯ от железа и органических примесей, включающий растворение исходного хлорида аммонияi одновременную обработку Полученного раствора активированным углем и аммиаком при повьшенной температуре, отделение образовавшегося осадка фильтрованием и последующим выделением из фильтрата хлорида аммония, отличающийся тем, что, с целью повьшения степени очистки продукта, сокращения его потерь и ускорения процесса фильтрования, растворение исходного хлорида аммония ведут в воде до содержания его в растворе 380 420 г/л в присутствии перекиси водорода , а обработку активированным углем и аммиаком осуществляют при 7085С . 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что активированный уголь берут в количестве 2-5 г/л, а аммиак - в количестве, обеспечисл вающем рН 9,5-10.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК зсю С 01 С 1/16

«люлЛ

1 л л

t л

t, л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАЮ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

< (21) 351 461 3/23-26 (22) 16;09. 82 (46) 07.11. 84. Бюл. й- 41 (72) В.Н.Белов (53) 661.521(088.8) (56) 1. Карякин Ю.В. и Ангелов И.И.

Чистые химические вещества. М., "Химия", 1974, с. 50 .

2. Авторское свидетельство СССР

11 841861, кл. С 01 С 1/16, 1979 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИДА

АММОНИЯ от железа и органических примесей, включающий растворение исходного хлорида аммония, одновременную обработку йолученного раствора активированным углем и аммиаком при повьипенной температуре, отделение

„Я0„„1122611 А образовавшегося осадка фильтрованием и последующим выделением из фильтра— та хлорида аммония, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени очистки продукта, сокращения его потерь и ускорения процесса фильтрования, растворение исходного хлорида аммония ведут в воде до содержания его в растворе 380 -

420 г/л в присутствии перекиси водорода, а обработку активированным углем и аммиаком осуществляют при 7085 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что активированный уголь берут в количестве 2-5 г/л, а аммиак — в количестве, обеспечивающем рН = 9,5-10.

1 1122

Изобретение относится к получению особо чистых солей.

Известен способ получения реактивного хлорида аммония, согласно которому .технический хлорид амминия растворяют в нагретой до кипения дистил5 лированной воде, обрабатывают аммиачной водой до щелочной реакции и кипятят несколько минут. Выпавший осадок гидроокиси железа отфильтровывают, фильтрат оставляют на ночь на холоду.

Выпавшие кристаллы хлорида аммония отсасывают на воронке Бюхнера, промывают ледяной дистиллированной водой и сушат $1 ).

Недостатками способа являются: большая длительность процесса фильтрации вследствие образования рыхлого. объемного осадка гидроокиси железа, значительные потери (до 60 и более

20 вес.7) хлорида аммония со шламом и незначительная степень.,очистки.

Известен способ очистки хлорида аммония от железа и органических примесей, согласно которому технический хлорид аммония растворяют в

15-20Х-ном растворе чистого хлорида аммония при 60-110 С, обрабатывают одновременно активированным углем и аммиаком при 70-100 С, образовавЗО шийся шлам отделяют фильтрованием, раствор охлаждают и выделившиеся кристаллы хлорида аммония отделяют фильтрованием и сушат (2).

Недостатками способа являются большая длительность фильтрации вследст- З5 вие образования рыхлого объемного осадка гидроокиси железа, значительные потери хлорида аммония со шламом и сравнительно низкая степень очистки, кроме того, при обработке раствора хлорида аммония активированным углем и аммиаком при 90 С и выше про" исходит загрязнение его продуктами пептизации угля.

Цель изобретения — повышение сте- 4> пени очистки продукта, сокращение его потерь и ускорение процесса фильтрования.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки хлорида Ю аммония от.железа и органических примесей, включающему растворение исходного хлорида аммония, одновременную обработку полученного раствора активированным углем и аммиаком при новы-SS

1зенной температуре, отделение образовавшегося осадка фильтрованием с последующим выделением из фильтрата хлорида аммония, растворение исходного хлорида аммония ведут в воде до содержания его в растворе 380—

420 г/л в присутствии перекиси водорода, а обработку активированным углем и аммиаком осуществляют при .7085 С.

Активированный уголь берут в количестве 2-5 г/л, а аммиак — в количестве, обеспечивающем РН = 9,5-10.

Отличительнь1м признаком предлагаемого способа от известного является растворение технического хлорида аммония в дистиллированной воде в присутствии сильного окислителя— перекиси водорода.

Способ позволяет на стадии обработки раствора технического хлорида аммония активированным углем и аммиаком получить хорошо фильтрующий осадок гидроокиси трехвалентного железа и тем самым интенсифицировать процесс фильтрования, а это в свою очередь увеличивает выход чистого продукта.

Растворение технического хлорида аммония в дистиллированной воде без перекиси водорода или с перекисью водорода при температуре ниже 70 С приводит к образованию гелеобразного осадка гидроокиси железа, который плохо фильтруется. Обработка (очистка) раствора активированным углем и аммиаком при температуре выше 85 С и избыток перекиси водорода приводит к пептизации угля, т.е. раствор хлорида аммония загрязняется продуктами разложения угля.

В качестве окислителя может быть применен и озон, однако в этом случае требуется сложное апйаратурное оформление по получению и дозировке озона.

Применение других окислителей, как аммоний надвернокислый, марганцевокислые, хромовокислые или двухромовокислые соли дополнительно загрязняют чистый продукт.

Способ осуществляют следующим образом.

Технический хлорид аммония растворяют в дистиллированной воде, обрабатывают перекисью водорода из расчета 1:1 к сумме ионов железа и органических примесей, полученный раствор нагревают до 70-85 С и обрабатывают активированным углем и аммиаком до рН 9,5-10 с целью осаждения гидроокиси железа и органических примесей.

Выпавший в осадок шлам, содержащий

3 гидроокись железа, активированный уголь и органические примеси отделя ют фильтрацией, фильтрат упаривают до получения пересыщенного раствора хлорида аммония. Пересыщенный раств охлаждают, в результате чего из рас вора кристаллизуется реактивный хло рид аммония, который отделяют фильт рацией и сушат.

Пример 1. Берут 0,4 кг тех нического хлорида аммония, содержащего 99,0 вес. основного вещества, переносят в стакан емкостью 1 л и наливают дистиллированную воду до объема 1 л. Растворение ведут при постоянном перемешивании и медленно нагревании на электроплитке. Полученный раствор -хлорида аммония имее окисляемость 9,0 KI 0z/JI B KoTopblH вводят 0,9 г перекиси водорода. Обработанный окислителем раствор нагр вают до 80 С и в нее вводят аммиак до рН 9,7 и 2,0 кг активированного угля и перемешивают в течение 10 мин

Образовавшийся шлам фильтруют, врем фильтрации составляет 7 мин., Фильтрат нагревают до кипения и упариваю на водяной бане в течение 20 мин.

Пересыщенный раствор охлаждают, выделившиеся кристаллы реактивного хлорида аммония отделяют фильрацией и сушат. Полученный реактивный -хлор аммония в количестве 0,25 кг содержит 99,9Х основного вещества. Выход очищенного продукта 62,5, а маточный раствор составляет 37,5 .

Пример 2. Берут 0,4 кг тех нического.хлорида аммония, растворе ние и первичную. обработку ведут по примеру 1. Обработанный окислителем раствор нагревают до 65 С (при 70 С выход очищенного продукта составляет 0,23 кг или 57,5 ), в него вводя аммиак до рН 9,9 и 2,0 г активирова ного угля, перемешивают в течение

10 мин и далее по примеру 1 Полученный реактивный хлорид аммония в количестве 0,18 кг содержит 99,82Х .основного вещества. Выход очищенного продукта 45Х.

Пример 3. Берут 0,4 кг тех нического хлорида аммония, растворе ние и первичную обработку ведут по примеру 1. Обработанный окислителем раствор нагревают до 90 С, в него вводят аммиак до рН 9,7 и 2,0 г акт вированного угля, перемешивают в те чение 10 мин. Образовавшийся шлам фильтруют, время фильтрации составля

1122611 4 ет 8 мин. Фильтрат имеет светлобурый оттенок, что свидетельствует о загрязнении раствора продуктами пептизации угля. ор Пример 4. Берут 0,4кгтехт- нического хлорида аммония, растворя-ют в дистиллированной воде по примеру 1. В полученный раствор хлорида аммония вводят 0,8 г перекиси водорода, нагревают до 80 С, а затем вводят аммиак до рН 9,9 и 2, О г активированного угля, перемешивают в течение 10 мин. Образовавшийся шлам фильтруют, время фильтрации составляет 11 мин. Фильтрат нагревают до м кипения и упаривают на водяной бане в течение 20 мин. Пересыщенный растT вор охлаждают, выделившиеся кристаллы реактивного хлорида аммония отде.ляют фильтрацией и сушат ° Выход е- очищенного продукта составляет

0,20 кг или 50Х. Продукт содержит примеси и имеет окисляемость 1,5 кг

02/л. я Пример 5. Берут 0,4 кг технического хлорида аммония, растворят ют в дистиллированной воде по примеру 1. В полученный раствор хлористого аммония вводят 1,1 г перекиси воо дорода и нагревают до 80 С, а затем вводят аммиак до рН 9,8 и 2,0 г актиид вированного угля, перемешивают в течение 10 мин. Образовавшийся шлам фильтруют, время фильтрации состав-. ляет 8 мин. Фильтрат имеет светлб35 бурыи оттенок, что свидетельствует о загрязнении раствора продуктами ,окисления угля.

Пример 6 (известный способ).

Берут 0,8 кг технического хлорида

4О, аммония, переносят в стакан и доли:вают дистиллированную воду до 2 л. т Растворение ведут при постоянном н- перемешивании и нагревании до 100сС

: (раствор доводят до кипения); Продол- .

4> жительность кипения раствора 20 мин.

Раствор охлаждают до 80 С и обрабатывают аммиаком до рН 9,7 и 5,0 r активированного угля. Шлам отфильтровывают, а фильтрат разбавляют до 4,0 л — 50 и используют для дальнейших исследований. Обработка раствора активиро-, ванным углем при температуре вшие

85 С не допускается, так как раствор приобретает буроватый оттенок, т.е. и-Ы обогащается продуктами пептизации угля.

Пример 7 (известный способ).

Берут 0,25 кг технического хлорида

1122611

Составитель Н.Ярмолюк

Техред С.Мигунова Корректор N.Èàêñèìèøèíåö

Редактор Е.Лушникова

Заказ 8084/19 Тираж 463 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открь.тий

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г,.ужгород, ул.Проектная, 4 аммония, переносят в стакан и доливают раствор очищенного хлорида аммония до 1 л, приготовленный по примеру 6. Растворение ведут при постоянном перемешивании и нагревании 5 до 100 С (раствор доводят до кипения), продолжительность кипения

30 мин. В горячий раствор, при отключенной электроплитке, вводят аммиак до рН 9,7 и 2,5 г активированного угля, перемешивают в течение 10 мин.

Образовавшийся шлам фильтруют, время фильтрации составляет 13 мин. . Фильтрат имеет темнобурый оттенок, что свидетельствует о сильном загряз- 1 некии раствора продуктами пептизации угля.

Пример 8 (известный способ).

Берут 0,25 кг технического хлорида аммония, переносят в стакан и доливают раствор очищенного хлорида аммония до 1 л приготовленный по примеру 6. Растворение ведут при постоянном перемешивании и кипячении с продолжительностью 1 ч. Раствор охлаждают.до 80 С, вводят аммиак до рН 9,8 и 2,5 r активированного угля, перемешивают в течение 10 мин.

Образовавшийся шлам фильтруют, время фильтрации составляет 13 мин. Фильтрат нагревают до кипения и упаривают на водяной бане в течение 20 мин.

Пересыщенный раствор охлаждают, выделившиеся кристаллы реактивного хлорида аммония отделяют фильтрацией н сушат. Выход очищенного продукта составляет 0,21 кг или 46,6Х.Продукт содержит примеси ионов железа и имеет окисляемость 2,3 мг 0 /л.

Технико-экономическое преимущество предлагаемого способа состоит в интенсификации процесса фильтрации осадка (шлама), полученного после обработки раствора технического хлорида перекисью водорода, активированнцм углем и аммиаком в 2-2,5 ра.— за, сокращении потерь хлорида аммония на 25-307 и увеличении степени очистки.хпорида аммония на 15-207.