Способ получения бифторида аммония

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

A t

0% (11) (д) 4 С 01 С 1/16 .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 3774791/23-26 (22) 12.07.84 (46) 15.05.86. Бюя. Р 18 (72) В.П. Харитонов, Э.М. Рычкова, В.С. Шайдурова и О.В. Анциферов (53) 546.161(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 652112, кл. С Ol С 1/)6, 1977.

Патент ClllA 9 3106449, кл.23-88, 1963. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИФТОРИДА АММОНИЯ, включающий нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты и/или кремнефтористого аммония аммиаком, отделение осадка диоксида. кремния, упаривание раствора, разбавление, охлаждение и кристаллизацию йри этом бифторида аммония, отделение его и обезвоживание, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения продолжительности стадий охлаждения и кристаллизации, упаренный, раствор охлаждают до затвердевания бифторнда аммония и разбавлению подвергают полученный твердый продукт.

2. Способ по. п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что охлаждение упаренного раствора ведут до 30-50 С.

1230996 ного раствора состава; мас,X: NH HF i

Л й

22,0; ИН„Г 32,1, который возвращают на разбавление.

Составитель В ° Гродзовская

Редактор С. Лисина Техред A.Ходанич Корректор С. 1Цекмар

Заказ 2517/27 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5..Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул, Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения бифторида аммония, который используется в химической проиыпленности.

Цель изобретения — сокращение продолжительности стадий охлаждения и кристаллизации.

Пример l, В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 150 кг/ч 17,5Х-ного раствора кремнефтористого аммония и 48 кг/ч 25Х-ного раствора аммиачной воды. Полученную суспензию диоксида кремния в растворе фторида аммония фильтруют на фильтр-прессе типа

ФПАКИ под давлением 5 ати. В результате получают 210 кг/ч раствора фторида аммония, содержащего, иас,X:

NH„F.lS; ИН 0,85, который направляют на упарку s выпарной аппарат. Упарку ведут при 135+5 С, получая 32 кг/ч .упаренного раствора, имеющего состав,мас.X: NH

Н,Π— остальное, направляют на на вальцовый барабан, охлаждаемый водой с теипературой 13 С. На поверхности барабана упаренный раствор застывает в виде кристаллической пасты фторида-бифторида аммония, имеющей температуру 30 С. Пасту срезают с о барабана ножом и подают в реактор с мешалкой, где ее разбавляют 32 кг/ч

ISX-ным раствором фторида аммония.

В процессе разбавления температура снижается до 12 С в течение 1 мин.

Образующуюся суспензию перемешивают в течение 10 мин и подают на фильтрпресс, где отделяют кристаллы бифторида аимония и прямо на фильтре продувают их сжатым воздухом в течение ,30 мин. Получают 11,2 кг/ч бифтарида аммония состава, мас.Х: .NH HF 96,7;

„.ИНф1о Оу4бу Н О 2,84 и 32 кг/ч маточПример 2. Полученный аналогично примеру 1, иэ выпарного аппарата .упаренный раствор, имеющий состав, мас.Х: ИНАННЕ 53,5; NHgF 27,9; Н О— остальное, в количестве 32 кг/ч на10 правляют на охлаждаемую водой с темо пературой 18 С поверхность вальцового барабана, где он застывает в виде кристаллической пасты, имеющей температуру 50 С. Образующуюся пасту подают в реактор с мешалкой, где и разбавляют 30 кг/ч раствора, имеющего состав мас.%: ИНФНР 2 22901 ИНАР

32,1; Н 0 — остальное, при этом температура снижается до 14 С в течение

2б 2 мин. Образующуюся суспенэию перемешивают в течение 5 мин и подают на фильтр-пресс, где отделяют кристаллы бифторида аммония, которые продувают сжатым воздухом, получая 10,7 кг/ч готового продукта состава, мас.Х:

ИН, НР 95,5; NH

NH F 26 8 Н О вЂ” остальное, может

ЗО быть .направлен на упарку или разбавление„

Реализация предлагаемого способа позволяет сократить продолжительность процесса охлаждения и кристаллизации до 5-10 мин вместо 4-10 ч по прото типу, т.е. интенсиФицировать процесс в 60-120 раз. Кроме того, предлагаемый способ позволяет исключить забив40 ку трубопроводов при транспортировании разбавленного раствора и при фильтрации кристаллического бифторида аммония.