Способ получения фторида аммония

 

СОЮЗ ООВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. у1) С 01 С 1/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

« ») (21) 3795144/23-26 (22) 05.07.84 (46) 23. 01. 86. Бюл. У 3 (72) В.П.Кушнаренко, Ю.И. Журавлев, В.К.Фомкин, В.Г.Шляхтов и О.В.Лебедев (53) 546. 161 (088.8) (56) Авторское Свидетельство СССР

У 785196, кл. С 01 С 1/16, 1980.

„„SU„„1206232 A (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА

АММОНИЯ, включающий взаимодействие при 170-190 С газообразных фтористого водорода и аммиака, взятого в избытке и циркулирующего в замкнутой системе, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью снижения инкрустации оборудования, молярное соотношение аммиака и фтористого водо— рода поддерживают равным 9- 100: 1.

1206232

Изобретение относится к способу получения фторида аммония, используемого, в частности, в качестве фторирующего агента при получении фторидов металлов. 5

Цель изобретения — снижение инкрустации оборудования.

Пример 1. В аппарат фторида аммония диаметром 1 0 м и высотой

4,9 м, установленный вертикально, сверху подают 94,48 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода при 40-60 С в мольном соотношении 9: 1. Образующийся в результате реакции фторид аммония в виде мелких кристаллов циркулирует в замкнутой системе с избытком аммиака. Попадая вновь в зону реакции кристаллы продукта укрупняются и оседают в сборнике внизу, аппарата.

Тепло отводится через стенки аппарата и вспомогательного оборудования.

Необходимый избыток аммиака создают за счет циркуляции его в замкнутой системе и поддерживают за счет непрерывной подпитки аммиака в верхнюю часть аппарата в количестве, необходимом для реакции в заданном соотношении, равном 9:1. Температура в зоне реакции 170-190 С. После 30 непрерывной работы установки в те чение 180 ч происходит слабая инкрустация внутренних поверхностей аппарата синтеза и вспомогательного

;оборудования продуктом, причем тол щина слоя продукта 1-2 мм.

Пример 2. В аппарате, как и в примере 1, подают 1049,75 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода при 40-60 С в со- 40 отношении 100:1. В результате реакции, протекающей при 170-190 С, че рез 180 ч непрерывной работы установки происходит слабая очаговая инкрус. тация внутренней поверхности аппара- g5 та синтеза и патрубков вспомогательного оборудования продуктом. Толщина слоя продукта до 1,5 мм.

П р и м е Р 3. В аппарат, как и в примере 1, подают 157,48 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч . фтористого водорода при 40-60 С в соотношении 15: 1. В результате реакции, протекающей при 170-190 С, чеpcs 180 ч непрерывной работы установки инкрустация внутренних поверхностей аппарата синтеза и вспомогательного-оборудования отсутствует.

Пример 4. В аппарат, как и в примере 1, подают 629,87 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода при 40-60 С в соотношении 60:1. В результате реакции, протекающей при 170-190 С, через 180 ч непрерывной работы установки происходит слабая инкрустация внутренних поверхностей патрубков вспомогательного оборудования продуктом. Толщина слоя продукта до

1 мм. Инкрустация внутренних поверхностей аппарата синтеза отсутствует.

Пример 5. В аппарат, как и в примере 1, подают 420,01 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода при 40-60 С в соотношении 40:1. В результате реак" ции,протекающей при 170-190 С, через

180 ч непрерывной работы установки инкрустация внутренних поверхностей аппарат синтеза и вспомогательного оборудования отсутствует.

Пример 6. В аппарат, как и в примере 1, подают 1154,73 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода при 40-60 С в соотношении 110:i. В результате реакции, протекакицей при 170-190 С, через 180 ч неперерывной работы установки происходит слабая очаговая инкрустация внутренней поверхности аппарата синтеза (толщина слоя продукта до 1,5 мм) и сильная инкрустация внутренних поверхностей патрубков вспомогательного оборудования продуктом. Патрубки газодувки забиты до 603 от внутреннего сечения, на остальном вспомогательном оборудовании толщина слоя продукта до 10 мм.

П р и и е р 7 (иэвестный).В аппарат,как и в примере 1, подают 83,.98 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода в соотношении

8: 1 ° В результате реакции, протекающей при 170-1ЭО С, через &5 ч непрерывной работы установки происходит сильная инкрустация нижней трети

I внутренней поверхности аппарата синтеза продуктом слоем до 25 ..мм и забивка патрубка для выхода аммиака снизу. Внутренние поверхности вспомогательного оборудования слабо инкрустированы продуктом. Толщина слоя продукта до 2 мм.

Данные по инкрустации внутренних поверхностей установки синтеза фторида аммония по предлагаемому и иэ1206232

Время

Расход реагентов, кг/ч

Толщина слоя продукта, инкрустирующего внутренние поверхности установки, мм

Молярное соотношение

НН3 непрерывной работы установки ч

Способ

ВспомогаРеактор синтеза тельное оборудование

Предлагаемый

9,0: 1 180

100,0: 1 180

15,0: 1 !80

6 0,0: 1 180

94,48

1049,75

157,48

629,87

1,0-2,0 1,0-2,0

До 1,5

До 1,5

Нет

Нет

До 1,0

Нет

40,0: 1

180

420,01

1154, 73

Нет

Нет

До 1,5 До 10,0

110,0:1 180

До 2,0

83,98

Известный

8,0 1

Нижняя треть реактора до

25,0

Составитель В.Гродэовская

Редактор И.Дербак Техред Ж.Кастелевич! корректор О. Луговая

Заказ 8638/22 Тираж 452

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушакая наб., д.4/5

Подписное.

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4 вестному способам приведены в таб лице.

Полученные данные показывают, что предлагаемый способ получения фторида аммония позволяет снизить инкрустацию внутренних поверхностей аппарата синтеза и вспомогательного оборудования до минимума и сократить простой оборудования на чистке и промывке установки, повышая тем самым ее производительность.

Предлагаемый способ позволяет устранить стадию очистки избытка аммиака, циркулирующего в замкнутой

12,35

12,35

12,35

12,35

12,35

12,35

12,35 системе, от мепкокристаллического продукта, так как укаэанные соотношения аммиака и фтористого водорода практически исключают кристаллизацию и агломерацию продукта вне реакционной зоны аппарата синтеза.

Энергетические затраты на перекачивание дополнительных количеств аммиака незначительны по сравнению

10 с затратами на очистку оборудования, работающего по известному способу.

Предлагаемый способ прост в осуществлении, не требует специального оборудования и в результате

15 получают фторид аммония марки х.ч.