Способ получения бифторида аммония

 

Изобретение относится к технологиии получения неорганических соединений , а именно к способу получения бифторида аммония. Цель - снижение слеживаемости и гигроскопичности продукта. Бифторид аммония получают нейтрализацией кремнефтористоводородной кислоты и/или кремнефтористого аммония аммиачной водой, далее отделяют диоксид .кремния, упаривают раствор фторида аммония до образования плава и разбавляют плав фторид-бифторида аммония раствором фторида аммония, полученным после отделения диоксида кремния. Затем раствор охлаждают и полученную суспен- .зию фильтруют. Охлаждение раствора ведут со скоростью 8-15 град/мин в смеси с .суспензией, полученной после охлаждения раствора, при Т:Ж 1:(5- 25). 1 з.п. ф-лы. I (Л с ю 00 ;о Од ьо

СОНИ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТЬИЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (58 4 С 01 С 1/16

ОПИСАНИЕ. ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3839810/23-26 (22) 03.01.85 (46) 30.12.86. Бюл. У 48 (72) В.И.Родин, А.IO.Ìèñþñ, Л.П.Белозеров, В.В.Меньшиков, В.И.Фунтиков, В.П.Харитонов, Г.В.Михайлов, В.В.Староверов и В.В.Коряков (53) 546 ° 16(088.8) (56) Худолей И.П. Использование отходов суперфосфатных производств.

Киев, Наукова думка, 1968, с. 38.

Патент США 9 3106449 кл. 23-88, 1963. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИФТОРИДА АММОНИЯ (57) Изобретение относится к технологиии получения неорганических сое-SU„1279962 А 1 динений, а именно к способу получения бифторида аммония. Цель — снижение слеживаемости и гигроскопичности продукта. Бифторид аммония получают нейтрализацией кремнефтористоводородной кислоты и/или кремнефторис" того аммония аммиачной водой, далее отделяют диоксид кремния, упаривают раствор фторида аммония до образования плана и разбавляют плав фторид-бифторида аммония раствором фторида аммония, полученным после отделения диоксида кремния. Затем раствор охлаждают и полученную суспен1 ,зию фильтруют. Охлаждение раствора ведут со скоростью 8-15 град/мин в Е

O смеси с .суспензией, полученной после охлаждения раствора, при Т:Ж 1!(525). 1 з.п. ф-лы. С! 12799

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения бифторида аммония.

Цель изобретения — снижение слеживаемости и гигроскопичности продукта.

Пример 1, В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 100 кг/ч 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты, содержащей О, 5Х диоксида кремния и 62, 33 кг/ч аммиачной воды. Температура составляет 20 С. Полученную суспензию кремнегеля в растворе фторида аммония фильтруют на фильтр-прессе под давлением 4 атм. В результате получают

192,76 кг/ч раствора фторида аммония, содержащего 15,85% NH F, 0,8% ИН и О, 1X SiO . Полученнйй раствор фторида аммония делят на две части.

188,02 кг/ч раствора направляют на упаривание до получения плава фторид-бифторида аммония. На упарку подают также 29,57 кг/ч маточного раствора, полученного на стадии кристаллизации бифторида аммония.

Упарку ведут при 150 С. В результате получают 32,62 кг/ч плава фторидбифторида аммония следующего состава, мас.%: NH F 50,56; NH F 28,08; SiO.

0,68, который разбавляют 7,5 кг/ч

10Х-ного раствора NH F. Последний получают при разбавлении 4,73 кг/ч раствора NH,F (ставшаяся часть раствора) конденсатом сокового пара.Разбавленный раствор бифторида аммония (40,12 кг/ч), имеющий температуру

90 С, осаждают путем его смешения с суспензией бифторида аммония (820 кг/ч). Соотношение твердой и

40 жидкой фаз. на стадии охлаждения

1:25. Температура суспензии, подаваемой на стадию охлаждения 20 С, скорость охлаждения 15 град/мин. При этом происходит кристаллизация бифторида аммония. Полученные кристаллы фильтруют. Готовый продукт имеет следующий состав мас.X; NHgHF 96,3, ЯН,,Г 0,5, Н О 3,0, 8 О 0,15. Продукт сушат при 70 С до влажности

0,45%. Готовый продукт имеет гигроскопичность 11,0 м моль/г ч, слеживаемость 0,05 кг/см .

Пример 2. В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 100 кг/ч 20%-ной кремне" фтористоводородной кислоты, содержащей 0.5% диоксида кремния и 62,23 кг/ч

62 2 аммиачной воды. Полученную суспензию фильтруют под давлением 4 атм.

В результате получают раствор фторида аммония (191,70 кг/ч), содержащий

15,95% NH F, 0,8% NH и 0,1% SiO . Поз луч нный раствор делят на две части.

183,10 кг/ч данного раствора направляют на упарку до получения плава фторид-бифторида аммония, куда также направляют 31,76 кг/ч маточного раствора, полученного на стадии кристаллизации бифторида аммония. Упарку ведут при 150 С. Получают плав фторид-бифторида аммония в количестве

33,46 кг/ч следующего состава, мас,X:

НН НР 50,85, ИН Р 27,57, 810 0,71, который разбавляют 3,6 кг/ч раствора фтористого аммония (оставшаяся часть). Разбавленный раствор бифторида аммония (41,96 кг/ч) охлаждают с 90 С путем смешения его с суспензией бифторида аммония, полученной после стадии охлаждения, до 20 С.

Количество подаваемой суспензии

420 кг/ч, соотношение твердой и жидкой фаз в смеси 1:5„ скорость охлаждения 8 град/мин. После фильтрации и сушки получают продукт состава,Х:

МН НУд 95,8; NH F 1,0; Н О 2,9, SiO 0,13. Количество гигроскопической влаги 0,52Х. Гигроскопичность готового продукта 11,0 м.моль/r-ч, слеживаемость 0,03 кг/см .

Пример 3. В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 100 кг/ч 20Х-ной кремнефтористоводородной кислоты, содержащей 0,5 диоксида кремния и 62,23 кг/ч аммиачной воды. Полученную суспензию кремнегеля в растворе фтористого аммония фильтруют под давлением 4 атм.

В результате получают раствор фторида аммония (193,5 кг/ч), содержащий

15,5% НН Р и 0,09% SiO-. Полученный раствор фторида аммония делят на две части. 188,0 кг/ч раствора направляют на упаривание до плава бифторид-фторид аммония. На упарку направляют также 30, 1 кг/ч маточного раствора от кристаллизации бифторида аммония.

Упарку ведут при 150 С. В результате получают плав фторид-бифторида аммония (31,56 кг/ч) следующего состава, %: МН НР 51,27, NH)F 24,33, БдО

0,79, который разбайляют 8,33 кг/ч раствора NH F. Разбавленный раствор бифторида аммония (39,79 кг/ч) охлажают с 90 С до 20 С. На охлаждении

62 даются условия, которые позволяют получать более крупные кристаллы с правильной формой, имеющие неразвитую поверхность.

2. Способ по . 1 о т л и ч аю шийся тем, что разбавление плава ведут раствором фторида аммония, полученным после отделения диоксида кремния.

Составитель В.Годзовская

Техред В.Кадар Корректор И. Эрдейи

Редактор М.Циткнна

Заказ 7017/21 Тираж 450

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðoä, ул.Проектная,. 4

3 12799

его смешивают с суспензией бифторида аммония, взятой в количестве 595 кг/ч после стадии охлаждения. Соотношение твердой и жидкой фаз в смеси на стадии охлаждения 1: 15, скорость охлаждения 12 град/мин. Готовый продукт содер т, 7: NH4íðÿ 36,7, МН4Р 0,4, $ 0 0,10. Продукт сушат при 70 С.

Гигроскопичность продукта при этом составляет 10,8 м.моль/г ч, продукт Ю не слеживается.

За счет добавления на стадию охлаждения суспензии, полученной после охлаждения, на этой стадии в смеси достигается соотношение твердой и жидкой фаз 1:(2-25). Процесс охлаждения смеси ведут при скорости

8-15 град/мин. Все эти условия при реализации способа позволяют получить готовый продукт с пониженной 20 гироскопичностью и слеживаемостью.

Так, продукт, полученный по этому способу, имеет гигроскопичность

10,3-11,0 м моль/г ч, слеживаемость не более 0 05 кг/см ° В известных продуктах гигроскопичность составляет 16 м моль/г-мин, слеживаемость

2,5 кг/см . Таким образом, предлагаемый продукт значительно менее гиг, роскопичен и практически не слеживается. Это объясняется тем, что созФормула изобретения

1. Способ получения бифторида аммония, включающий нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты и/или кремнефтористого аммония аммиачной водой, отделение диоксида кремния, упарку раствора фторида аммония до образования плава, разбавление плава фторид-бифторида аммония, охлаждение полученного раствора бифторида аммония и выделение продукта из образовавшейся суспензии, отличающийся тем, что, с целью снижения слеживаемости и гигроскопичности продукта, охлаждение раствора бифторида аммония ведут в смеси с суспензией, полученной после охлаждения при Т:Ж 1:(525) со скоростью 8-15 град/мин. \