Способ приготовления индикаторной массы для определения паров ароматических углеводородов

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ путем обработки предварительно промытого соляной кислотой к водой и прокаленного силикагеля окислителемс последующей сушкой полученной массы, отличающийся тем, что с целью повышения чувствительности определения, перед сушкой индикаторную массу предварительно вакуумируюТ, при остаточном давлении 10-70 мм рт. ст. в течение 5-10 мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК а91 >Фв

72 А 15Р С 01 N 31/22

ЗС ..::,pj> Бдя

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ (21) 3616468/23-04 (22) 06.07.83 (46) 07. 11. 84. Бюл. Р 41 (72) А.К.Полищук, В.М.16арапов, В.В.Зубрилов, В.М.Глущенко и А.А.Барабанщиков (7 1) Черкасский филиал Киевского ордена Ленина политехнического инсти- тута им.50-летия Великой Октябрьской социалистической революции (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Перегуд Е.А., Быховская М.С., Гернет Е.В.,Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе, М., "Химия", 1970, с. 168.

2. Филянская Е.Д., Козляева Т.Н., Ворохобин И.Г. Линейно-колористический метод анализа вредных газов и паров в воздухе промьипленньм. предприятий. М., Профиэдат, 1958, с. 22, 44-46 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ

АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ путем обработки предварительно промытого соляной кислотой и водой и прокаленноro силикагеля окислителем с последующей сушкой полученной массы, отличающийся тем, что с целью повышения чувствительности определения, перед сушкой индикаторную массу предварительно вакуумируют, при остаточном давлении 10-70 мм рт. ст, в течение 5-10 мин.. 112297?

Кзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам приготовления. индикаторной массы для определения паров ароматических . углеводородов в атмосферном воздухе 5 и воздухе рабочей эоны промышленных предприятий.

Известен способ приготовления индикаторной массы для определения паров ароматических углеводородов путем обработки очищенногo силикагеля раствором соли ванадия в концентрированной серной кислоте, сушки массы при 30ОС с последующей засыпкой в индикаторные трубки )1) . 15

Недостатком способа является низкий нижний предел определяемых концентраций ароматических углеводородов 0,1 мг/л (0,5 мм/мг/м ), Наиболее близким к изобретению 20 по технической сущности и достигаемым результатам является способ приготовления индикаторной массы для определения паров ароматических углеводородов путем обработки предварительно промытого соляной кислотой и водой и прокаленного силикагеля окислителем, например, раствором иодида калия в серной кислоте с последующей сушкой полученной массы j2) .go

Недостаток известного способа— низкий нижний предел определяемых концентраций ароматических углеводородов 0,2 мг/л (0,03 м/мг/м ). Цель изобретения — повышение чув35 ствительности определения.

Поставленная цель достигается способу приго овления индикаторной массы для о-.ределенин паров ароматических углеводо- 4О родов, путем обработки предварительно промытого соляной кислотой и водой и прокаленного силикагеля окислителем с последующей сушкой полученной массы, перед сушкой индикаторную массу предварительно вакуумируют при остаточном давлении 10-70 мм рт.ст. в течение 5-10 мин с последующей сушкой получечной массы.

3 качестве окислителя используют растворы соля ванадия в серной кислоте .и иодида калия в серной кислоте.

Л р и м е р 1. Приготовление сипикагеля.

5 г силикагеля тина КСКГ фракции 55

0„11-0,16 мм промывают в 15 мл водного раствора соляной кислоты,1:1), затем в дистиллированной воде. После этого силикагель прокаливают в печи при 650 C в течение 2 ч v. охлаждают.

Hp и м е р 2. 0,2 г пятиокиси ванадия растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты. Кавеску силикагеля, обработанного по примеру 1, помещают в фарфоровую чашку и пропитывают 3 5 мл приготовленного раствора пятиокиси ванадия. Массу помещают в эксикатор, который подключают к вакуумному насосу и вакуумируют при различных давлениях и временах, приведенных в табл.

После этого вакуум снимают, массу сушат под электрической лампой мощностью 500-1000 Вт (температура массы 4 0-50 С) в течение 6-8 ч. При вакуумировании происходит небольшое уменьшение веса индикаторной массы на 2,5-3,0 мг (0,057). После су.аки массу засыгают в стеклянные трубки внутренним диаметром 2,5 мм, высота слоя — 50 мм с фиксацией массы на, концах трубки тампонами иэ стекловаты шириной 2-3 мм.

С помощью газопинамической установки создают смесь ароматических углеводородов бензола и ксилола в весовом отношении 3:2 в концентрации в пересчете на углерод 62 мг/м .

Через трубки с помощью газоанализатора УГ-2 просасывали 220 мл газовоздушной смеси (ГВС) .

Результаты испытаний приведены в табл. 1.

Из табл, 1 видно, чтo уменьшение давления ниже 10 мм, а также увели— чение выдержки под вакуумом более

10 мин не приводит к дальнейшему увеличению длины окрашенного столбика (т.е. чувствительности).

При увеличечии давления более

70 мм р r.ñ7., а также уменьшении времени выдержки под вакуумом менее

5 мин длина окрашенного столбика уменьшается, Вакуумирование проводят при комнатной температуре, так как при повышении температуры индикационный эффект ухудшается (граница окрашенного столбика. нечеткая, окраска неравномерная), Пример 3, 1,25 г иодида калия растворяют в 75 мл серной кислоты с удельным весом 1,8ч г и пропитывают приготовленный по методике примера 1 силикагель фракции 0,161122972

Таблица

Время выдержки нод вакуумом, мин

Длина окрашенного столбика, мм

Остаточное

Состояние границы окрашенного столбика давление, мм рт.ст.

10

Четкая

10

41,5

10

10

100

37

41,5

10

41;5

41

20

41,5 10

20

41,5

760

30,5

025 мм иэ расчета 0,4 мл раствора на

r силикагеля.

Затем массу делят на 3 части.

Массу N - 1 далее выдерживают под вакуумом, потом сушат при 175-185оС

1 в течение 60 мин.

Массу Р 2 сушат при 175-185 С в течение 60 мин, затем вакуумируют при 10 мм рт.ст. в течение 10 мин.

Массу У 3 сушат при 175-185 С в

О течение 60 мин, и не вакуумируют.

Затем иэ масс Ф 1-3 изготавливают г индикаторные трубки. На газодинамической установке создают концентрацию бензола в ваэдухе 200 мг/м .

Через трубки с помощью газоанзлиэатора УГ-2 просасывают 220 мл

ГВС. Испытания проводят при нормальных условиях (25+10 С, 760 30 мм рт.ст1.

Результаты испытаний приведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, вакуумирование масс после сушки (масса Ф 2) эффекта повышения чувствительности

1О не дает.

Вакуумирование массы перед суш" кой (масса У 1) позволяет увеличить чувствительность более чем на ЗОХ по сравнению с известным способом

15 (массы У 2 и 3).

1122972

Таблица 2

Остаточное давлеДлина окрашенного столбика, мм

Время выдержки под вакуумом, мин

У массы ние„ мм рт.ст.

14

10

10

100

70

10

14

70

760

10

760

Составитель. В. Гладков ,Редактор P. Цицика Техред Т.Маточка

Корректор О. Билак

Тираж 822 ° Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8132/37

Филиал ППЛ "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4