Спектрометр электронного парамагнитного резонанса

 

СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПА .РА№ЛГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий электромагнит с блоком управления магнитным нолем, гониометр для враЩения исследуемого образца и рабочий резонатор, соединенный с сигнальным входом блока регистрации, выход которого соединен со входом блока управления магистральным полем, а опорный вход - с первым выходом блока мо дуляции, второй выход которого соединен с катушками продольной модуляции , отличающийся тем, что, с целью повьппения точности измереиия угловой зависимости g-факторов анизотропных парамагнитных веществ , дополнительно введены катушки поперечной модуляции магнитного поля , фзовращатель и аттенюатор, последовательно подключенные к второму выходу блока модуляции, причем оси катушек продольной и поперечной модуляции ориентированы перпендикулярно друг другу.

СОЮЗ С08ЕТСНИХ

NUN%N

РЕСПУБЛИН

6% (И1

А 1 1 С 01 N 24/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМЪ СВИДЕТВТ,СТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3668245/24-25 (22) 02.12.83 (46) 30,11.84. Бюл. 11 44 (72) В.Н.Линев, В.Б.Мочальский, В.А.Муравский, В.А.Фигурин и Е.Я.Фурса (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. В.И.Ленина (53) 538.69.083(088.8) (56) 1.Àâòîðñêîå свидетельство СССР

t 392396, кл. G 01 0 24/00, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 811134, кл. 0 01 0 24/00, 1981 (прототип). (54)(57)СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПА.РАИАГНИТНОГО. РЕЗОНАНСА, содержащий электромагнит с блоком управления магнитным нолем, гониометр для вращения исследуемого образца и рабочий резонатор, соединенный с сигпальным входом блока регистрации, выход которого соединен со входом блока управления магистральным полем, а опорный вход — с первым выходом блока мо" дуляции, второй выход которого соединен с катушками продольной модуляции, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения угловой зависимости g-@azторов анизотропных парамагнитных веществ, дополнительно введены катушки поперечной модуляции магнитного поля, фзовращатель и аттенюатор, последовательно подключенные к второму Ж выходу блока модуляции, причем оси катушек продольной и поперечной модуляции ориентированы перпендику- Сю лярно друг другу.

112685) " Изобретение относится к технической физике, в частности к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано в экспериментах 5 по исследованию анизотропных свойств парамагнитных веществ.

Известен спектрометр ЭПР, содержащий электромагHht с расположенным между его полюсами рабочим резона- 10 тором, в котором размещен исследуемый сбразец, блок управления магнитным полем и блок модуляции магнитного поля, соединенный с катушками поперечной модуляции, ориентированными таким образом, что вектор создаваемого ими модулирующего паля ортагонален вектору основного паляризующего поля, создаваемого электромагнитам L)) .

Недостаток известнога спектрометра состоит в том, что он не позволяет осуществлять непрерывное измерение угловой зависимости резонансного значения магнитного поля (или g-фактора) анизатраппаго образца, а может только обнаруживать наличие анизотропии, давая при этом чиста качественную информацию.

ЗО

Наиболее близким к изобретению является спектрометр ЭПР, содержащий электромагнит с блоком управления магнитным полем, гониометр для вращения исследуемого образца и рабочий резонатор, соединенный с сигнальным входом блока регистрации, выход которого соединен с входом блока управления магнитным полем, а опорный вход — с первым выходом бла 1 г ка модуляции, второй выход которого соединен с катушками продольной модуляции, Схема слежения, входящая в состав блока управления магнитным полем известного спектраметра, обеспечивает.привязку величины поляризующего магнитного поля к ега резонансному значению. соответствующему центру спектральной линии исследуемого образца.

Вращая с помощью ганиаметра иссле-50 дуемый образец и измеряя изменение резонансного значения магнитного поля (величину управляющего сигнала, поступающего в блок управления магнитным полем с выхода схемы слежения), можно получится непосредственно угловую зависимость g ôàêòîðà анизатропного образца (2j .

Недостаток данного спектрометра невозможность исследования анизотропии образцов, имеющих сложный спектр, состоящий из нескольких спектральных линий, характеризующихся разными знаками анизатропии я-фактора. При вращении таких образпав резонансные значения магнитных полей отдельных спектральных линий ведут себя па-разному: у одних они увеличиваются, у других уменьшаются. В результате, при некото— рых ориентациях образца отдельные спектральные линии могут перекрываться, что приводит к неоднозначности схемы слежения л срыву слежения.

Цель изобретения — повышение точности измерения угловой зависимости

g-факторов анализатропных парамлгнитных веществ. указанная цель достигается тем, что в спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащем электромагнит с блоком управления магнитным полем, ганиометр для вращения исследуемого образца и рабочий резонатор, соединенный с сигнальным вхо,цом блока регистрации, выход которого соединен с входом блока управления магнитным полем, а опорный вход с первым выходам блока модуляции, второй выход которого соединен с катушками модуляции, дополнительно ввецены катушки поперечной модуляции магнитного. поля, фазавращатель и аттенюатор, последовательно подключенные к второму выходу блока модуляции, причем оси катушек продольной и поперечной модуляции ориентированы перпендикулярно друг другу.

Иа чертеже представлена блок-схема гредлагаемо1о спектрометра ЭПР.

Спектром тр ЭПР содержит электромагнит 1 с блокам 2 управления магнитным полем, ганиаметр 3 для вращения исследуемого образца 4, рабочий резонатор 5„ расположенный в межполюспам з=.:-аре электромагнита 1. Рабочий резан.-тор 5 помещен в катушки

6 прадальпой модуляции, которые подключены к сигнальному входу блока 7 регистрац.,к, выход которого соединен с входам блока 2 управления магнитным падем, а опорный вход первым в:-.адам блока 8 мадуляцйи.

Второй выход блока 8 модуляции соединен с катушками 6 продольной модуляции. )атушки 9 поперечной модуляции магнитного поля подключены через

1126851 4 нала как функцию угла поворота (g исследуемого образца, можно получить участок угловой зависимости g-фактора данной спектральной линии g(V ).

Укаэанные измерения выполняются при наличии только продольной модуляции магнитного поля.

Если в процессе вращения образца

4 отдельные спектральные линии начинают перекрываться, измерение угловой зависимости их g-факторов выполняется при одновременной продольной и поперечной модуляции магнитного поля. Поперечная модуляция магнитного поля осуществляется с помощью катушек 9 поперечной модуляции, которые через фазовращатель 10 и аттенюатор

11 подключены к тому же выходу блока

8 модуляции, что и катушки 6 продоль20 HQH

3 фазовращатель IQ и аттенюатор 11 к второму выходу блока 8 модуляции, причем оси катушек продольной 6 и поперечной 9 модуляции ориентированы перпендикулярно друг другу.

Спектрометр работает следующим образом.

Исследуемый образец 4 помещается в рабочий резонатор 5. Вращение образца 4 относительно направления поляризующего магнитного поля, создаваемого электромагнитом 1, осущест вляется с помощью гониометра 3, на оси которого закрепляется образец 4. Необходимые резонансные условия для наблюдения сигнала ЗПР создаются с помощью электромагнита

1 и блока 7 регистрации, обеспечиваю щего создание в резонаторе 5 мощности СВЧ и детектирование сигнала

ЗПР образца в момент резонанса. 3адание начального значения магнитного поля и его развертка обеспечиваются блоком 2 управления магнитным полем. Регистрация спектров ЗПР осуществляется модуляционным способом с помощью блока 8 модуляции и катушек 6 продольной модуляции магнитного поля с последующим детектированиемсигнала в блоке 7 регистрации. 30

Пока в процессе вращения образца

4 спектральные линии парамагнитного образца не перекрываются, измерение их g-факторов производится следующим образом.

Блок 2 управления магнитным полем З5 обеспечивает привязку магнитного поля к резонансному значению той линии, g-фактор которой измеряется. При вращении образца 4 происходит изменение резонансного значения магнитного поля этой линии, и на выходе блока 7 формируется электрический сигнал, пропорциональный величине этого изменения, Измеряя величину этого сигПри поперечной модуляции магнитного поля происходит модуляция направления вектора поляризующего магнитного поля относительно вектора, соответствующего отсутствию поперечной модуляции. Если исследуемый парамагнитный образец анизот11опный, а продольная модуляция отсутствует, то на частоте поперечной модуляции магнитного поля регистрируется такой же по форме сигнал ЗПР (спектральная линия), как и при процольной модуляции.

Амплитуда .и фаза этого сигнала зависят не только от амплитуды и фазы сигнала поперечной модуляции, но и от знака аниэотропии регистрируемой линии.

Осуществляя одновременно продольную и поперечную модуляцию магнитного поля от блока модуляции и регулируя амплитуду поперечной модуляции с помощью аттенюатора можно создать. условия для подавления одной из спектральных линий.

1126851

Составитель C.Ðûêîâ

Редактор Л.Алексеенко Техред А.Бабинец Корректор Г.Orар

Заказ 8683/32 Тирам 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.уяи ород, ул.Проектная, 4