Способ определения аммиака в воздухе

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАК В ВОЗДУХЕ, включающий сорбцию «го глицериноборатной смесью,, последующее введение в смесь растворов фенола , нитропруссида и гипохлорита натрия и количественную регистрацию по появляющейся окраске, о т л«и чающийся тем, что, с целью повыаения чувствительности анализа, глицериноборатную смесь предварительно наносят на хлопчатобумажную ленту, импрегнированную кремнезолем , которую непосредственно перед прососом анализируемого воздуха обрабатывают раствором фенола с. нитропруссидом натрия, а после прососа - гипох лоритом натрия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ОРИ Ф

РЕСПУБЛИК (19) (11),4 (5 l ) G 0 1 N 3 1 2 2

Ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЫТВУ (21) 3553405/23-26. (22) 06.01.83. (46) 15.02.85. Бюл,9 6. (72) H.À.Àêóëîâà,С.В.Болховец, A.À.ËàâðêH íêo и С.A.Ïîðoøêíà (53) 543.062(088.8) (56) 1.Волынец В.Ф., Волынец М.П.

Аналитическая химия азота. М., Наука, 1977, с.85.

2.Кифунз И., Ивантан М. Метод количественного определения микроколичеств аммиака в атмосферном воздухе с помощью фильтров. Бунсэки кагану, 1979, 9 11, с.634. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ AMMHAKA

В ВОЗДУХЕ, включающий сорбцию его глицериноборатной смесью,.последующее введение в смесь растворов фенола, нитропруссида и гипохлорита натрия и количественную регистрацию по появляющейся окраске, о т л,ич а ю шийся тем, что, с целью повыаения чувствительности анализа, глицериноборатную смесь предвари« тельно наносят на хлопчатобумаинув ленту, импрегнированнув кремнезолем, которую непосредственно перед прососом анализируемого воздуха обрабатывают раствором фенола с.. нитропруссидом натрия, а после прососа — гипохлоритом натрия.

1140034

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения аммиака на предприятиях химической и медицинской промышленности.

Известен способ определения аммиака и аммонийных солей методом Несслера, основанный на образовании коллоида, окрашенного в красно-бурый цвет, при взаимодействии ammaка и аммонийньух солей с реактивом

Несслера — щелочным раствором меркуриодида калия (1) .

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность анализа — до 1,4 мкг аммиачного 15 азота °

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения аммиака в атмосферном воздухе с помощью фильтров, согласно которому накапливают достаточное количество аммиака.на фильтре из стекловолокна путем прососа воздуха со скоростью 20 л в минуту в течение 25

1 ч. Далее экстрагируют.аммиак с . фильтра водой, вводят в экстракт раствор фенола с нитропруссидом натрия и раствор гипохлорита натрия, выдерживают 20-30 мин до полного раз- 30 .вития и определяют количество, аммиака.

Однако этот способ обладает недостаточной чувствительностью 8 10 мг/л, так как требует росасывания

1200 л воздуха, и сложен в техническом исполнении. Для анализа газов требуются чувствительность и быстрота анализа не ниже 1 ° 10 мг/л и 14 мин соответственно.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается сог ласно способу определения аммиака, выключающему сорбцию его глицерино-, боратной смесью, предварительно нанесенной на хлопчатобумажную ленту, импрегнированную кремнезолем, которуго непосредственно перед прососом обрабатывают раствором фенола с нитропруссидом натрия, а после прососа- 50 гипохлоритом натрия, и количественную регистрацию аммиака по появляющейся окраске.

Система окись кремния — глицеринборная кислота является сорбентом 55 аммиака и промотором его фенолгипохлоритной реакции, а нитропруссид натрия - ее катализатором. рН среды при этом не выше 10. Используется хлопчатобумажная лента ТУ РСФСР 17- 60

1863-63.

Пример 1. Сорбцию аммиака проводили иэ газовой смеси с заданными концентрациями аммиака на хлопчатобумажную ленту, импрегнированную 6$ кремйеэолем и 15%-ным раствором борной кислоты в глицерине. Непосредст венно перед прососом воздуха на ленту наносили 0,2 мл насыщенного раствора фенола с содержанием нитропруссида натрия 0,2%. Через подготовленную ленту просасывали 0,28 л анализируемого воздуха в течение 2,5 мин.

После прососа. ленту обрабатывали

0,2 мл раствора гипохлорита натрия с содержанием активного хлора от

7,1 до 10% (71-100 г/л).По интенсивности мгновенно появляющейся синей окраски судили о наличии аммиака в анализируемом воздухе с концентрацией выше 7 10 мг/л, голубой — с концентрацией аммиака в воздухе в диапазоне от 1 ° 16à до 7 10 мг/л, светло-бирюзовой — до 6 ° 10 мг/л.

Исходные концентрации гаэовоздушной смеси создавались по методике

145 ИХ, а заданные концентрации ам-. миака в анализируемой газовой смеси контролировались по известной методике определения концентрации аммиака с помощью реактива Несслера посредством длительного накопления аммиака в пробе (ОСТ 6-16-2564-82).

Пример 2. Сорбцию аммиака проводили на импрегнированную кремнезолем и 15%-ным раствором борной кислоты и глицерина хлопчатобумажную ленту без принудительного прососа путем экспонирования ленты в 20-литровой емкости, предварительно заполненной газовой смесью с содержанием аммиака не выше 1 ° 10 мг/л. Концентрация гаэовоздушной смеси контролировалась по методике ОСТ 6-16-2544 82.

Непосредственно перед вакуумированием на хлопчатобумажную ленту . наносили 0,2 мл насыщенного раствора фенола с содержанием ниюропруссида натрия 0,2%. После этого ленту помещали в емкость на 3 мин, а затем обрабатывали 0,2 мл раствора гипохлорита натрия с содержанием активного хлора 7,1-10%. На ленте мгновенно появлялась голубая окраска.

В таблице приведены данные сравнения чувствительности анализа ам-, миака предлагаемым и известными способами.

Использование предлагаемого способа определения аммиака обеспечивает по сравнению. со способом— прототипом ускорение определения со держания аммиака в анализируемом воздухе в 20-50 раэ, поскольку для осуществления способа не требуется длительного накопления аммиака на сорбенте и экстракции его в раствору повышение реальной чувствительности на 3 порядка (9,6 10 мг/л в прототипе, 6 10 Mr/ë в предлагаемом спо1140034

Чувствительность, мг/л

Индикаторная система

Способ

ТУ 5217-183003

Бромфеноловый синий

0-2

OCT 6-16-2564-82

Реактив

Несслера

2,5 10

Глицерин, борная кислота, фенол с нитропруссидом натрия н гипохлорит натрия

Ф

Прототип

8 10

Предлагаемый

Глицерин, борная кислота, фенол, нитропруссид натрия, гипохлорит натрия, кремне. золь

6 ° 10

+Реально определяемая концентрация аммиака в пробе 9,6 10 мг/л.

М %.

При прососе 1 л в течение 10 мин может обеспечивать чувствительность. порядка (1,5-2,0) ° 10 4 мгja.!

Составитель Г.Цой

Редактор Т.Колб ТехредС.Легеза

Корректор М. Леонтюк

Заказ 255/33 Тираж 897, ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4 собе), так как реакция идет непосредственно на ленте. Благодаря небольшому расходу воздуха и кратковременности прососа предлагаемый способ прост в исполнении и может быть использован для индикации аммиака. Проведение анализа без принудительного прососа воздуха значительно расширяет возможности применения предлагаемого способа.

Таким образом, предлагаемый способ может найти широкое применение при разработке индикаторных трубок, бумаг и лент, предназначенных для использования в экспрессных методах анализа, полуавтоматических и автоматических газосигналиэаторах.