Способ получения алкилсалицилатной присадки к смазочным маслам

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИПСАЛИЦИЛАТНОЙ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ путем взаимодействия апкилсалициловых кислот с гидроокисью щелочно-земельного металла и углекислым газом Б присутствии углеводородного растворителя, нефтяного масла, воды и промотора с последующей отгонкой растворителя и очисткой полученной присадки, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку алкилсалициловых кислот гидроокисью щелочно-земельного металла и-углекислым газом ведут в режиме пузырьковой кавитации в диапазоне размеров пузырьков 50-500 мкм. с &

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1155614

1О1) С 10 M 129/54

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3437236/23-04 (22) 07.05.82 (46) 15.05.85. Бюл. Ф 18 (72) Г.И.Сергеев, В.М.Блудилин, А.Ф.Немчин, l0.Т.Гордаш, А.К.Алексеев, Ю.А.Михайлов и А.П.Зворанев (53) 621.892.8(088.8) (56) 1. Патент США 9 3539511, кл. 252-33, опублик. 1970.

2. Авторское свидетельство СССР

P.- 352931, кл. С 10 М 1/20, 1972 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСАЛИЦИЛАТНОИ ПРИСАДКИ K СМАЗОЧНЫМ МАСSIAM путем взаимодействия алкилсалициловых кислот с гидроокисью щелочно-земельного металла и углекислым газом в присутствии углеводородного растворителя, нефтяного масла, воды и промотора с последующей отгонкой растворителя и очисткой полученной присадки, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку алкилсалициловых кислот гидроокисью щелочно-земельного металла и углекислым газом ведут в режиме пузырьковой кавитации в диапазоне размеров пузырьков 50-500 мкм.

1155614 получения высокощелочных присадок является то, что процесс карбонатации протекает с избытком гидроокиси металла против того количества, которое необходимо для создания требуемой щелочности присадки. Этот избыток гидрата окиси металла усложняет процесс очистки присадки. Успеш ное отделение механических примесей

1 зависит пт их количества и свойств.

Мехпримеси обычно представляют собой в. основном недиспергированные частицы карбоната металла, а также избыточное количество гидроокиси. Следствием избытка вводимой в процесс гидроокиси являются большие потери (10-127) с ней присадки и растворителя или громоздкие (и в большинстве случаев неработоспособные) схемы ути- З5 лизации присадки из мехпримесей пОсле очистки присадки. Избыток гидроокиси ведет к увеличению количества вредных выбросов и снижению экономических показателейпроизводств присадок.

Наиболее близким к данному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения алкилсалицилатной присадки путем взаимодействия алкилсалициповых кислот 45 с гидроокисью щелочно-земельного металла и углекислым газом в присутствии нефтяного масла, воды, промотора и алифатического углеводородного растворителя-деароматизированно-50 го бензина с добавкой 0,5-5% аммиака или солей аммония в пересчете на свободный аммиак с последующей отгонкой растворителя и очисткой полученной присадки I ?). S5

Недостатком известного способа является то, что для достижения степени использования гидроокиси метал-, .

Изобретение относится к способам получения присадок K смазочным маслам и может быть использовано в производстве апкилсапицилатных присапок.

Известен способ получения алкилсалиципатной присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алкилсалипиповых кислот с гидратом окиси щелочно-земельного металла и углекислого газа в присутствии нефтяного масла, спирта, воды и алифатического растворителя с последующей механической очисткой получаемой присадки 11.

Недостатком известного способа

30 ла до 90/ вводят дополнительные реагенты в виде раствора аммиака или их солей которые значительно усложняют схему регенерации промотораметанола, присадки из шлама, образующегося при очистке, а также утилизацию указанного шлама.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса при обеспечении высокой степени использования реагентов и достижении стабильных качественных показателей получаемых присадок.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения алкилсалицилатной присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алкилсалициловых кислот с гидроокисью щелочно-земельного металла и углекислым газом в присутствии углеводородного растворителя, нефтяного масла, промотора и воды с последующей отгонкой растворителя и очисткой полученной присадки, обработку алкилсалициловых кислот гидроокисью щелочно-земельного металла и углекислым газом ведут в режиме пузырьковой кавитации в диапазоне размеров пузырьков 50-500 мкм.

При использовании способа необходимый избыток гидрата окиси металла

8-15Х от количества, расходуемого на создание общей щелочности присадки.

Пример 1 В металлический герметичный реактор емкостью 1 л, снабженный винтом, конфигурация которого позволяет достигать при данной вязкости среды кавитационного режима при числе оборотов свыше

1200 об/мин, последовательно загружают 200 r АС-6, 49,6 г гидрата окиси кальция, 240 мл бензина, 200 г метанола, 17 3 г воды и 200 г ал килсалициловых кислот. Число оборотов кавитирующего винта 6240 об/мин, что обеспечивает размер пузырьков

150-220 мкм и число кавитации 0,6.

После продувки реактора угпекислым газом включают перемешивающее устройство и после 2 мин кавитационной обработки реакционной смеси в зону схлопывания каяитационных пузырьков подают расчетное количество углекислого газа, Температура процесо са 35-45 С, время с момента подачи

СО 8 мин. Абсолютное дав. ение в реакторе 0,13 MIIa. з 1155

После отгонкн метанола, последующего разбавлечия присадки бензином

1: 1, очистки на лабораторной центрифуге и отгонки разбавителя полученная присадка имеет щелочность

148,4 мг КОН/г и степень чистоты

320 мг/100 г. Степень использования гндроокиси кальция 91,57. В отогнанном метаноле содержится бензин, шлам после очистки присадки содержит твердую Фазу, присадку и бензин, Пример 2 (сравнительный).

В металлический герметичный реактор емкостью 1 л с пропеллерной мешалкой, последовательно загружают 200 r масла AC-6, 49,6 г гидрата окиси кальция, 240 ип бензина,.200 г метанола, 17,3 г воды, 12 мл 257-ного водного раствора аммиака и 200 г алкилсалициловьтх кислот. При работаю20 щей мешалке (200 об/мин) в полученную реакционную смесь в течение 1015 мин падают 30 г углекислого газа.

Температуру в реакторе во время подао чи СО поддерживают 35-45 С. После

25 отгонки метанола и аммиачной воды присадку разбавляют бензином в соотношении 1:1 и центрифугируют на лабораторной центрифуге. Метанол с примесью аммиачной воды и отогнанным бензином поступает на ректифи кационную колонку, где производят го выделение из смеси. Бензин и аммиачную воду разделяют гравитацией. Шлам, полученньй после очистки присадки; содержит в виде твердой фазы Са(ОН), СаСО, присадку, бензин и аммиачные соединения. Для удаления присадки из шлама последний разбавляют бензином в соотношении

1:3 и повторно центрифугируют. Вен- 40 зин с экстрагированной подсадкой содержит следы аммиачной воды. В небольших количествах аммиачные соединения обнаружены и в экстрагированном шламе. 45

После очистки присадки отгоняют бензин и получают присадку с общей целочностью 145 КОН/г, степенью чистоты 340 мг/100 г. Степень использования гидроокиси кальция 90Х.

Пример 3 (сравнительный).

Проводят по примеру 2, однако водный раствор аммиака в этом опыте не добавляют. После отгонки метанола и последующей очистки щелочность полу- 55 ченной присадки 107 мг КОН, степень чистоты 400 мг/100 r, степень использования Са(ОН) 64,5Х.

614 4

П р и и е р 4. Проводят по примеру 1, но число оборотов кавитирующего винта 5780 об/мин, размер кавитационных пузырьков 200-250 мкм.

Время карбонатации 8 мин, температура 43 Г. Абсолютное давление в аппарате 0,13 МПа, число кавитации 0,75.

Щелочность присадки 149,8 мг КОН/г.

Степень чистоты 510 мг/100 r. Степень использования гидроокиси кальция

92,5Х.

JI р и м е р 5. Проводят по примеру 1, но число оборотов кавитирующего винта 3280 об/мин. Размер кавитационных пузырьков 800-1200 мкм, число кавитации 2,3, давление

0,13 МПа. Полученная щелочность

7 присадки 92 мг КОН/r. Степень чистоты 600 мг/100 r. Степень использования гидроокиси кальция 56,07.

Пример 6. Проводят по примеру 1, но число оборотов кавитационного винта 12500 об/мин. Размер кавитационных пузырьков 40-50 мкм, число кавитации 0,15. Щелочность присадки на уровне 80 мг KOH/ã, Степень использования гидроокиси кальция

477.

Размер кавитационных пузырьков, указанный в примерах, определяют по данным, полученным в прозрачном аппарате. Последний имеет аналогичную Форму и одинаковые размеры с реактором, устройство привода и кавитационный винт идентичные. Вязкость и давление насыщенных паров модельной системы подбирают близкими по величине соответствующим параметрам рабочей жидкости.

Проведение обработки алкилсалициловых кислот гидроокисью щелочноземельного металла в режиме пузырьковой кавитации в диапазоне pasMeров пузырьков менее 50 и более

500 мкм и чисел кавитации менее 0,2 и более 0,8, как показано в примерах

5 и 6, не дает положительного эФфекта: снижается степень использования гидрата окиси кальция и уменьшается щелочность присадки.

Из приведенных примеров видно, что применение данного способа позволяет в выбранном диапазоне режимов достигнуть, как и в известном способе (прототипе), степень использования гидроокиси 91-92,57 без ухудшения качества присадки по степени чистоты, в то же время упрощается процесс, в частности упрощены

1155614 ма.

Составитель Л. Иванова

Редактор О. Колесникова Техред Ж. Кастелевич Корректор Н. Король

Заказ 3041/23 Тираж 546

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 узлы регенерации метанола, экстракции присадки из алямов и утилизации .шламов. Наличие солей аммония или аммиачных комплексов в присадке при реализации известного способа вызывает необходимость дополнительной системы доочистки присадки от указанных соединений. Попадание последних в шлам при очистке присадки на центробежных машинах создает извест- 10 ные трудности при утилизации шлаЕще большие преимущества способа согласно изобретению по сравнению с 1S известным будут получены при его промышленной реализации. Отпадает необходимость в товарных емкостях для дополнительного реагента, системах его подачи и дозировки, упростится 20 аппаратурное оформление узлов регенерации метанола, утилизации шламов и экстракции присадки.

По способу, реализованному в про- мышленных условиях, обработку алкилсалициловых кислот гидроокисью кальция в присутствии бензина, масла, метанола и воды углекислым газом ведут в аппарате с мешалкой при

35-40 С в течение 40-60 мин. При о этом степень использования Са(ОН).

55-бОХ. Сокращение расхода Са(ОН) ведет к уменьшению нагрузки на очистное оборудование (центрифуги, сепараторы) и сокращению его количества.

При этом существенно снижаются потери присадки со шламами и улучшается экология. Заметно сокращение времени процесса, что позволит повысить производительность установки и осуществить ее работу по непрерывной схеме.