Способ определения группового состава пеков и смол

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУШТОВОГО СОСТАВА ПЕКОВ И СМОЛ путем растворения анализируемой пробы в толуоле, фильтрования, высушивания осадка, содержащего оС-составляющую, взвешивания его, отгонки толуола из фильтрата , содержащего /5+г составляющие, и взвешивания остатка, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повьщ1ения точности способа, остаток растворяют в пиридине с последующим хроматографическим определением в полученном растворе -составляющей. ж

„„SU„„1176237 A

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУВЛИК (я)4 С 01 N 30/14 «« с: «„">

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

,Я:;@ОЩ - .

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю

° «

° «Ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 3659705/23-04 (22) 09. 11. 83 (46) 30.08.85. Бюл. ¹ 32 (72) С.Н.Лисин, Ю.В.Степанов, Л.А.Лисина и А.Н.Чистяков (71) Нижнетагильский металлургический комбинат им. В.И.Ленина (53) 543.54.45 (088,8) (56) Перевалов В.E., Степаненко N.А.

Каменноугольный пек. М.: Металлургия, 1981, с. 207.

Авторское свидетельство СССР № 1092408, кл. G 01 N 31/06, 1982. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТАВА ПЕКОВ И СМОЛ путем растворения анализируемой пробы в толуоле, фильтрования, высушивания осадка, содержащего о(.-составляющую, взвешивания его, отгонки толуола из фильтрата, содержащего р+у-составляющие, и взвешивания остатка, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения точности способа, остаток растворяют в пиридине с последующим хроматографическим определением в полученном растворе т-составляющей.

1 117623

Изобретение относится к аналитчческой химии, а именно к способам определения группового .и химического состава пеков и смол.

Целью изобретения является сакра- 5 щение времени определения и повышение точности способа.

Пример. В чистую сухую коническую колбу на 100 мл помещают

0,50230 r среднетемпературного пека, измельченного до размеров менее

0,25 мм, добавляют 50 мл толуола и кипятят в течение 1 ч с обратным холодильником. Горячий раствор фильтруют через два сложенныхвместе фильт-. 15 ра (белая лента J . Колбу и осадок на фильтре промывают горячим толуолом до получения бесцветного фильтра.

Фильтрат помещают в колбу для перегонки на 250 мм. Осадок на фильтре 20 сушат до постоянного веса и взвешивают. Выход п -составляющей 24 13Х, Колбу с фильтратом соединяют с водным холодильником и отгоняют толуол. Ос" таток в колбе продувают воздухом 25 для удаления толуола, колбу взвешивают и добавляют 3 капли додекана (0,04525 r). Затем приливают 5 мл пиридина для растворения остатка, хорошо перемешивают и вводят в хро- ЗО матограф 4 мкл полученной смеси (микрсшприцем). Химический состав

E| -составляющей приведен в табл. р-составляющая через колонку не проходит.

Условия хроматографирования: детектор пламенно-ионизационный, темо пература испарителя 300-350 С, температура колонок 50-320 C скорость подъема температуры колонок 3- 40

8 С/мин, выдержка при конечной температуре до стабилизации нулевой линии. Колонки диаметром 3 мм, длиной 3 м, заполненные хезасорбом. (динохромом Н/С, 5% SE-30).

- Хроматографируют при температуо ре испарителя хроматографа 350 С.

Рассчитывают: ЕS „3879 мм S+ += — 877 мм пр 0,5023 г; gäî

Содержание г"Фракции определяют по Формуле

7 к Б. 0О

Кnp pop где g g — масса додекана и

60А пробы, г ° 8пр — сумма площадей всех пиков,без додекана, мм2

S „— площадь пика додекана, 0,04525 3879 100

0,$023-877 — 39,SSX.

Вторую хроматограмму получают при температуре испарителя хроматографа

300 С;,7 .Я 5089 мма;

1140 мм, 0,04525 5089 100 — 40 2 7

0,5023 1140

По данным табл. 2 предельно допустимое расхождение (мера,точности) при параллельных анализах для р- и у-фракций составляет: в. пеке

+0,6Х, в смоле +0,09%.

Относительная ошибка определе1 ния йо предлагаемому способу не пре"вьппает 1,45Х по известному - 4X.

Таким образом, точность предлагаемого способа в 2,5 раза вьппе, а время, затрачиваемое на анализ, составляет 6-9 ч, т.е. на 5 ч меньше, чем в известном способе.

Содержание ф -фракции соответственно:

1) ф 100-24, 13-39,85 = 36,02Х;

2) /3= 100-24,13-40,21 = Д5,66%.

Полученные результаты показывают хорошую воспроизводнмость предлагаемого способа определения содержания -фракции в лехах.

Кроме того, они показывают, что в указанных областях температур испарителя не происходит деструкции образцов пробы.

Для определения точности предлагаемого способа были проведены анализы двух проб пеков и двух проб смол КХП HTNK. Результаты анализа и математическая обработка результатов представлены в табл. 2.

1176237 е, 0,18

0,26

2,51

0,68

1i 70

0,24

8 Н.с.

0,77

7,32

10,02

4,16

5,37

2,73

12,93

35, 21

14 Пирен

t2,65

12,31

2,72

6,16

17,22

6,41

7,31

3,78

15, 43

83,99

18,60

2 dp -Метилнафталины

3 Дифенил, диметилфнафт алины

4 Аценафтен

5 Дифениленоксид б Флуорен

7 Н.с..

Двухъядерные

9 Фенантрен, антрацен

10 Карбазол, акридин

11 Метилфенантрены

12 Метилантрацены, н.с.

13 Флуорантен

Трехъядерные

15 Бензфлуорены

i6 Метилпирены, тетрафен

1 7 Трифенилен

18 Хризен

19 Нафтоцен, бензокарбазолы

20 Перилан, н.с.

21 Н.с.

22 Бензфпуорантены

Четырехъядерные

23 Бензнирены

Таблица 1 1176237

Продолжение табл. 1

Г

24 Н.с.

25 Вензопирилен, бензохризен

2,97

3,33

26 Н.с.

2,84

13,0

12,57, . 5,95

7,97

5,40

0,27

0 58

Пяти-семиядерные

73,48

Итого:

100,0

П р и м е ч а н и е. H.ñ. — неидентифицированные соединения.

Таблица 2

Среднее Сред значение рат всех наб- кло людений

Число наблюдений, и

Заданная надежность, of, Ж

Наименова-, ние пробы

0,05

0,05

0,05

0,05

Пек 1

Пек 2

Смола 1

Смола 2

27 Пицен, н.с.

28 Каронен, н.с.

29 Н.с.

30 Н.с.

31 Нафто(1,2,В)-хризен

32 Н.с.

33 Н.с.

40, 05

38,54

67,99

70,35

0,2114

0,2170

0,3192

0,3256!!76237

Продолжение табл.2

Мера точности

Наименов ание пробы

=, Sx

1,35

2,57

1,45

2,57

2,78

1,30

2,57

Составитель В, Гладков

Техред С.Мигунова Корректор E.Ñèðîõìàí

Редактор С. Тимохина

Заказ 5353/44 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент" ° r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пек

Пек 2

Смола

Смола 2

О, 543, . 0,558

О, 887.

?0,837

Коэффициент распределения

Стьюдента о .Величина интервала истинного значения, х +Я

40, 05+ .О, 543

38,54+ .

0,558

67,99+

0,887

70,35+

0 837

Относительная ошибка, 70

S -= -— - 100

Е х