Способ получения фталевого ангидрида

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА парофазным катилитическим окислением нафталина и последующим доокислением содержащегося во фталовоздушной смеси нафтохинона пропусканием через катализатору о Тличающийся . тем, что, с целью увеличения выхода фталевого ангидрида и упрощения процесса, в качестве катализатора доокисления используют ванадиевый шлак, вьш1елоченный 0,1-0,5 н. раствором соляной кислоты.

((з) (()) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

"-" Л

&Б 1®г - -gg

ГОСУДАРСТВЕННОЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К ABTQPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3754256/23-04 (22) 19.04.84 (46) 30.09.85, Бюл. 1Р 36 (72) Л.Г. Павлович, С.Н.Морозова, Н.А.Морозкина, Е.И.Андрейков

Н.Б.Жилина, А.Н.Патрушев, А.Д.Кар6аинов, В.А.Сыскин и Г.Н.Нотфулин (71) Кузнецкий филиал Восточного ордена Трудового Красного Знамени

@аучно-исследовательского углехимического института (53) 547.584.07(088,8) (5á) Патент США М 3201423, 1ел. С 07 D 307/89, опублик. 1975.

Патент США Ф 3177229, кл. С 07 D 307/89; опублик. 1975.

Патент США У 3053854, .кл. С 07 D 307/89, опублик. 1974. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО

АНГИДРИДА парофазным катилитическим окислением нафталина и последующим дрокислением содержащегося во фталовоздушной смеси нафтохинона проI пусканием через катализатор, о тл и чающий с я., тем, что, с целью увеличения выхода фталевого ангидрида и упрощения процесса, в качестве катализатора доокисления используют ванадиевый шлак, выщелоченный О, 1-0,5 н. раствором соляной кислоты.

1182042

Изобретение относится к органическому синтезу, а именно к паро. фазному каталитическому способу получения фталевого ангидрида, и может быть использовано в химичес- 5 кой или коксохимической промышленности при производстве фталевого ангидрида из нафталина.

Цель изобретения — увеличение выхода фталевого ангидрида и упрощение процесса.

Пример 1. Фталовоздушную смесь, полученную окислением нафталина в промышленном контактном аппарате на ванадий — калий — < уль- 15 фатно — силикагелевом катализаторе при концентрации нафталина в нафталиновоздушной смеси 37,0 м,, нагрузке на катализатор 420 кг/ч, подают в слой ванадиевого шлака, 20 объемом 300 мл, фракционного состава -7 мм, выщелоченного 0,1 н. раствором НС1. Процесс очистки фталовоздушной смеси, содержащей 0,6 г/м, 1,4 — нафтохинона .осуществляют при 25

380 С, объемной скорости 5 тыс, ч Степень очистки от 1,4 — нафтохино* на составляет 90 вес.X Выход фталевого ангидрида увеличивается на

0,8 мол.%; СО на 0,5 мол.% (см. таблицу 1);

Пример 2. Фталовоздушную смесь, полученную в условиях примера 1, подают в слой ванадиевого шлака, объемом 300 мл, фракционного состава 5-7 мм, выщелоченного 0,1 н, раствором НС1. Процесс очистки фталовоздушной смеси, содержащей

1,8 г/м 1,4 — нафтохийона осу-. ществляют при 450 С, объемной ско-! 40 рости 8 тыс.ч . Степень очистки фталовоздушной смеси составляет

75 вес.X Выход фталевого ангидрида увеличивается на 2,0 мол.Х; СО на

0,9 мол.%. (см.таблицу 1) °

Пример 3. Фталовоздушную смесь, полученную в условиях примера 1, подают в слой ванадиевого шлака, объемом 320 мл, фракционного состава 5-7 мм, выщелоченного 0,5 н. раствором НС1. Процесс очистки фта50 ловоздушной смеси, содержащей

1,8 г/м 1,4 — нафтохинона, осуществ3 ляют при 380 С, объемной скорости

-)

5 тыс.ч . Степень очистки фталовоздушной смеси составляет 88 see ° %.

Выход фталевого ангидрида увеличивается на О, 5 мол.%; СО> на 0,6 мол.% (и. таблицу 1).

Пример 4. Фталовоздушную смесь, содержащую 1,8 г/м 1,4 — нафто9 хинона, полученную в условиях примера 3 подают в слой ванадиевого шлака, выщелоченного 0,5 н. раствором НС1. Процесс очистки фталовоздушной смеси осуществляют при 450 С, о объемной скорости 8 тыс.ч.Степень очистки фталовоздушной смеси составляет 73 вес.%.Выход фталевого ан-гидрида увеличивается на 1, 7 мол.%;

СО на 1,0 мол.% (см. таблицу 1).

Пример 5. Фталовоздушную смесь, содержащую 1,2 г/м 1,4- — наф-, Э тохинона, полученную в условиях примера 1, подают в слой ванадиевого: шлака, выщелоченного 0,3 и. раствором НС1. Процесс очистки фталовоздушной смеси осуществляют при

0 -1

420 С, объемной скорости 7 тыс. ч"

Степень очистки от 1,4 — нафтохинона составляет 75 мол.X. Выход фталевого ангидрида увеличивается íà 1,8 мол.%

С0 на 0,4 мол.X (см. габлицу 1).

Пример 6. Фталовоздушную смесь, содержащую 1,2 г/м 1,4 — нафтохинона, полученную в условиях примера 1, подают в слой ванадиевого шлака, выщелоченного 1,0 н. раствором НС1. Процесс очистки фталовоздушной смеси осуществляют в условиях примера 5. Степень очистки от

1,4 †. нафтохинона.составляет 10 sec..X (см. таблицу 1).

Предлагаемый способ по сравнению с. прототипом позволяет увеличить выход фталевого ангидрида, снизить стоимость процесса очистки за счет удешевления катализатора, упростить технологию очистки сырого фталевого ангидрида °!

182042

Выход в процессе окисления нафталина, мол.7.

ыход посла процесса очистки фталовоэдушной смеси, мол.X

Пример

Фталевого 1,4 — Нафто- СО ангидрида хинона

1,4 - Нафто- СО хинона

Фталевого ангидрида

92,8

4,4

0,12

1,31

92,0

3,9

4,1

1,0

3,96

92,0

90,0

3,2

0,48

3,6

90,5

3,96

3,0

90,0

91,7

4,7

1,07

3,96

90,0

3,7

4,1

3,7

0,69

92,3

2,6 о

90,5

2,6

2,6

4,1

91,8

90,5

Составитель В.Сапунов

Редактор Н.Киштулинец Техред Л.Микеш Корректор О.Луговая

Заказ 6064/24 Тираж 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения фталевого ангидрида Способ получения фталевого ангидрида Способ получения фталевого ангидрида 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области органической химии, конкретно - к улучшенному способу получения триангидрида меллитовой кислоты, который находит применение в производстве термостойких полимерных материалов, детергентов, биологически активных веществ и других соединений

Изобретение относится к способу выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси

Изобретение относится к химической промышленности, к технологии утилизации твердых промышленных отходов, в частности отходов производства фталевого ангидрида

Изобретение относится к производству орто-замещенных бензолполикарбоновых кислот и их внутримолекулярных ангидридов, в частности тримеллитовой кислоты и ее ангидрида, которые находят широкое применение при изготовлении полимерных материалов: высококачественных пластификаторов, высокотемпературных полиимидоамидных покрытий, электроизоляционных лаков

Изобретение относится к области ангидридов карбоновых кислот, в частности, к способам выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фталевого ангидрида, использующегося, например, в синтезе пигмента фталоцианинового из смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида, который включает обработку при перемешивании смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида диметилформамидом при температуре 60-70 градусов С и выделение фталевого ангидрида

Изобретение относится к усовершенствованному способу приготовления о-ксилол-воздушной смеси для получения фталевого ангидрида, в котором о-ксилол полностью испаряют в испарителе в отсутствии кислорода, затем пар перегревают в перегревателе для предотвращения его конденсации, после этого смешивают с технологическим воздухом и эту смесь подают в реактор для получения фталевого ангидрида

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к усовершенствованному способу получения внутримолекулярного диангидрида пиромеллитовой кислоты - ценного мономерного сырья для производства термостойких полиимидов, алкидных смол, эффективных пластификаторов, водорастворимых лаков, смазок, клеев и др., путем постадийного окисления дурола до пиромеллитовой кислоты кислородом в среде уксусной кислоты при повышенных температуре и давлении в присутствии солей тяжелых металлов и галоидных соединений, в частности брома, вводимого рассредоточенно на каждую стадию, термической ангидридизацией продуктов окисления в псевдокумоле и последующими очисткой горячей фильтрацией полученного раствора и кристаллизацией, в котором в качестве галоидных соединений используют галоидводородные кислоты Гк ряда HBr, HCl, HF в виде бинарных или тройных смесей (HBr+HCl), (HBr+HF), (HBr+HCl+HF) в соотношении Br:Cl:F, равном 1:(0,15-1,0):(0,01-0,5), и/или HBr, а в качестве металлов катализатора Мк - соли Mn, Со, Zn в виде ацетатов, бромидов, хлоридов или фторидов в соотношении по ионам металлов (Co+Mn):Zn, равном 1:(0,05-0,1) соответственно, при общем соотношении Мк:Гк=1:(1,2-3), при этом окисление осуществляют в 4 ступени в температурном интервале 140-220°С и при давлении 2,0-3,0 МПа таким образом, что температуру на каждой ступени повышают на 10-15°С, а давление снижают на 0,2-0,3 МПа до избыточного давления на 4-ой ступени, превышающего упругость паров реакционной массы не менее чем на 0,25 МПа, и при времени реакции на каждой ступени в пределах 20-60 минут, а очистку ПМДА осуществляют путем перекристаллизации в смешанном растворителе, состоящем из бензола и этилацетата
Изобретение относится к применению многослойного катализатора, т.е
Наверх