Способ определения скандия

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ включающий переводего в комплексное соединение с роданид-ионом и органическим реагентом в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности , точности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют кристаллический фиолетовый , а процесс комплексообразования проводят при 55000-60000-кратном избытке роданид-ионов, 4-5-кратном избытке кристаллического фиолетового и рН среды 2,5-2,8, а количественную регистрацию осуществляют ф.отометрированием полученного раствора. (/)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧНжИХ

PECflVEiËÈÍ (51)4 G 01 N 31/22 21/7?

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

r, "Л

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3707451/23-26 (22) 30. l2.83 (46) 30.09.85. Бюл. №- 36 (72) Л.И. Ганаго, Л.А. Алиновская и Л.В. Ковалева (71) Институт физики твердого тела и полупроводников АН БССР (53) 543.062(088.8) (56). Серебрянников В.В., Алексеенко Л.А. Курс химии редкоземельных элементов. Томск, Изд-во Томского университета, 1963, с. 320.

Еремин Ю.Г., Каточкина В.С., Комиссарова Л.Н.. Отделение.и гравиметрическое определение микроколичеств скандия с помощью тетраэтиламмония. — ЖАХ, 1970, т. 25, ¹ 6, с. 1102-1106.

„„SU„„1182394 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ; включающий перевод. его в комплексное соединение с роданид-ионом и органическим реагентом в кислой среде, -о т. л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют кристаллический фиолетовый, а процесс комплексообразования проводят при 55000-60000-кратном избытке роданид-ионов, 4-5-кратном избытке кристаллического фиолетового и рН среды 2,5-2,8, а количественную регистрацию осуществляют фотометрированием полученного раствора.

Составитель Г.Цой

Редактор А.Лежнина Техред A.Êèêåìeçåé Корректор В.Синицкая

Заказ 6098/42

Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,. Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 11823

Изобретение относится к аналити-. ческой химии, а именно к методам фотометрического определения скандия, и может быть использовано при анализах различйых объектов, содержа- 5 щих микропримеси скандия.

Цель изобретения — повышение чувствительности, точности и ускорение анализа. 10

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают аликвотную часть раствора, содержащего

13 мкг скандия прибавляют 2,5 мл

2 М раствора роданида аммония, что соответствует 60000-кратному его избытку, 5 мл 3 ° 10 М раствора крис- 20 таллического фиолетового, что соответствует 5-кратному избытку, 10 мл

0,2 М раствора ацетата на грия, встряхивают и доводят водой до метки.

Оптическую плотность измеряют на 25 отоэлектроколориметре ФЗК-56М с ..10 мм, h -„" = 590 нм (светофильтр

94 2

Ф 7) относительно раствора холостого опыта.

В указанном случае достигается максимальное значение оптической плотности, а следовательно, и молярного коэффициента погашения равного

8,05 10 . Погрешность определения

Ф составляет 2-4, 5Х. Продолжительность а нали за 1 5 мин.

Пример 2. Методика анализа, как в примере 1, только взято

2,2 мл 2 М раствора роданида аммо. ния (55000-кратный избыток) и 4 мл

3 .10 M раствора кристаллического

-фиолетового.

Чувствительность определения

E = 8,05 10 ., погрешность 4,5Х, 4. продолжительность анализа 15 мин.

Пример 3. При выполнении анализа по той же методике, что в примере 1, но при 100000-кратном избытке роданид-ионов и 10-кратном избытке кристаллического фиолетового молярньп» коэффициент погашения (т.е. чувствительность) снизился до 6,15"10, погрешность анализа увеличилась до 8,5-10Х.