Способ подготовки мишеней из непроводящих порошкообразных материалов для анализа методом масс-спектрометрии вторичных ионов

 

) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ МИШЕНЕЙ ИЗ НЕПРОВОДЯЩХ ПОРОШКООБРАЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТОДСЖ МАСССПЕКТРОМЕТРИИ ВТОРИЧНЫХ ИОНОВ, заключающийся в смешивании исследуемого материала с глицерином, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей , смешивание порошкообразного материала осуществляют до образования коагулята с плотной структурой со степенью дисперсности от 50 до 10 см . kO

СОЮЗ. СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСажЛИН (! 9) (1! ) (Я)4 Н 01 J 49/26

%.

/ t,, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3697680/24-21 (22) 03.02.84 (46) 30. 10.85. Бюл. 9 40 (72) Б. С. Пристер, С. В. Барбашев и В.И.Власюк (71) Одесский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт (53) 621.384.6(088.8) (56) Батанов r.Ì. Эмиссия заряженных частиц со щелочно-галоидных кристаллов при бомбардировке их ионами калия ФТТ, 1962, т. 4,. вып. 7, с. 1778-1787.

Авторское свидетельство СССР В 983829, кл. Н 01 J 49/26, 1981. (54) (57,) СПОСОБ:ПОДГОТОВКИ МИШЕНЕЙ

ИЗ НЕПРОВОДЯЩИХ ПОРОШКООБРАЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТОДОМ МАСССПЕКТРОМЕТРИИ ВТОРИЧНЬИ ИОНОВ, заключающийся в смешивании исследуемого материала с глицерином, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, смешивание порошкообразного материала осуществляют до образования коагулята с плотной структурой со

-f степенью дисперсности от 50 до 10 см .

1188808

Вщцщц Заказ 6750/54

Изобретение относится к физической электронике, а точнее эмиссионной электронике, и может быть использовано при анализе любых непроводящих порошкообразных материалов методом масс-спектрометрии вторичных ионов (МСВИ).

Целью изобретения является расширение функциональных возможностей за счет осуществления масс-спек гро- 10 метрического анализа любых диэлектрических порошкообразных материалов и получение при этом стабильных, неискаженных зарядкой вторичноэмиссионных масс-спектров, обладающих хо- 15 рошей воспроизводимостью во времени при любой ориентации мишени.

Диэлектрический порошок смешивают . с глицерином до образования коагу- лята с плотной структурой, .имеющего рр

-1 степень дисперсности от 50 до 10 см, т.е. вплоть до образования молекулярного (ионного) раствора.

Как показали эксперименты, при 25 такой дисперсности интенсивность вторичного ионного тока перестает зависеть от размеров части дисперсной фазы, и как следствие этого— увеличивается стабильность амплиту- ды пиков масс-спектра. Контакт частиц твердой фазы приводит к ограничевию текучести дисперсной системы, что придает ей способность сохранять форму при любой ориентации

35 в пространстве. Полученная таким образом дисперсная система наносится тонким (4=0.2 — 2 мм) слоем на проводящую подложку, которая химически с ней не взаимодействует.

Интервал толщин Ь=0,2 — 2 мм выбран из следующих соображений. При

Ь<0,2 мм дисперсная система быстро распыляется (при энергии первичных ионов аргона, равной 10 кэВ, скорость распыления доходит до 1 мм/ч) и уже через 10-15 мин масс-спектр состоит в основном из пиков, соответствующих материалу подложки. При слое, большем 2 мм, начинает сказываться зарядка поверхности, которая ведет к ис.кажению масс-спектра.

Для того, чтобы при малых. толщинах масс-спектр подложки не наклады.— вался на масс-спектр исследуемого

55 общества, ее средний молекулярный

Филиал ППП Патент, r. Э вес должен быть больше среднего молекулярного веса этого вещества.

Отличие предлагаемого способа подготовки мишеней от известного состо" ит в том, что исследуемые материалы не растворяются в глицерине и мишень представляет собой не жидкость, а твердообразную систему.

Вследствие интенсивного протекания процессов диффузионного объема продуктами деструкции между поверхностью, с которой происходит эмиссия вторичных частиц и объемов более подвижной чем твердое тело дисперсной системы, происходит очищение и стабилизация состава поверхности мишени, а вместе с этим повышается стабильность и воспроизводимость вторично-эмиссионных масс-спектров.

Кроме" того, в,масс-спектре уменьшается количество и интенсивность пиков, соответствующих адсорбированным на поверхности мишени загрязнителям из остаточных газов вакуумной системы прибора, которые диффундируют в объем исследуемого образца.

Большая подвижность заряженных частиц в суспензии, наличие свойств электролита у глицерина и применение проводящей подложки позволяет устранить искажения и дестабилизацию масс-спектров, обусловленные накоплением заряда на поверхности дйэлектрической.мишени при ее бомбардировке ускоренным пучком ионов.

Пример. При помощи метода

NCBH проводился анализ гидробионтов, :с превращенных специальной обработкой в золу, т.е. порошок, состоящий из механической смеси окислов различных элементов.

Зола гидробионтов смешивалась с глицерином до образования суспен-1 зии со степенью дисперсности 90 см которая слоем толщиной 1 мм наносилась на серебряную подложку. Полученный таким образом образец анализировался на динамическом вторичноионном масс-анализаторе "ДИМА-17"5.

Режим работы прибора был следующим: энергия первичных ионов Ar 8 кэВ; плотность первичного тока 0,1 мА/см2; угол падения первичного пучка 45 ваку ум в камере образцов. 5х х10 мм рт.ст.

Тираж 678. Подписное

Ужгород,ул.Проектная, 4