Способ получения n-терфенила
Л " 123525
Класс 12а, loi
СССР
Ф
"- : h ф„.-"., ге, f:: .", -1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А8ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ! ! !
Ъ с,;
И, Л, Котляревский и М. С. Шварцберг 1
1 1 и, >
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ТЕРФЕНИЛА
Заявлено 23 января 1959 г. ва М 619175/23 в 1;огиитст по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в <:Б|оллетсие изобретений» М 2! за 1999 г п-терфенил, имеющий важное промышленное значение, предл;гается получать дегидроциклизацисй смеси 2,5-диметил-2,5-дифенилтетрагидрофурана и 2,5-дифенилгексадиена-2,4 путем H".ãðåâàíèÿ ее при
500 — 570 в присутствии катализатора МдО(Сг Оа)А! 0>.
Процесс дегидроциклизации рекомендуется проводить в проточной системе в которуlo указанную смесь подают в виде бензольного раствора. B оптимальных условиях выход и-терфенила составляет
40 — 50%.
Исходные вещества могут быть получены следующим путем:
С,.Н5 С.-1-,! Н
С,Н,СОСН;+-НС= — СН КОН СН,— С вЂ” С(— С СН, Н(Ni
ОК ОН
СН, СН, СН, I
СНа СНа С 1 С СН -н,о ои ои /
CH
С,Н, С,.Н !
+ НА — С вЂ” СН вЂ” СН вЂ” С вЂ” СН, № 1235725>
Предмет изобретения
Способ получения >т-терфенила, отличающийся тем, То смесь
2,5-диметил-2,5-дифенилтетрагидрофурана и 2,5-дифенилгексадиена-2,4 нагревают при 500 — 570 в присутствии МдО(Сг20з)Л1зОз.
Министров СССР
Гр. 37
Поди. к печ. 3.. .;- . г.
Цена 25 кон.
Комитет 1по делам изобретений и о)!крыт(ий при Совете
Редактор А. К. Лейкина
1! нформа((ионно-издательский отдел.
Объем 0,17 и. л. Зак. 9214
Тираж 740
Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14.
2,5-дшрснилгск(ин-3-диол-2,5 может быть также получен с «ысок(!м
13ЫХО;!Ом 1<0:(д(.!гсац;I»й зliTII;!(I)»!1!(л)ТИI!i(лi<;11)Г)1((iо.(;1 С (lц(ТО(, > !!0110)! по Идц1! (У илп (г3;(1!. .10д»1!Ст(311 ".1 аlгстофс!10:!а» 1< 117(>1!Д()зl ка 111ii!31 ПО
1((1:3(1173!!!у. Гидрирова шве 2,5-днфснилгскс!!н-, 1-днола-,57 протеки т с коЛИ (ССТ (.1(1!1)!З1 !3(г(ХОДОЗI НГ(СКС. (СТ(!0)i i(1(КСЛ»!30)1 1<(1Т(1;1113аТО ;)С 11(71! КО)1нат ой т»мп(ратурс H нсоольшом изоыточ. Ом да(>лен(и(водо;70;ш. «(»i H;" )!(Т,l l(itsl 2,5- fit(1)OIIH;II QKcBHJlf0. I a-2,5 Icl Ho Oc) lцсств..lficTcsi c 13ь(хо;(071 п(ор(1,(..<;1 80 " .iIj>0!1) ска!и!ем хл01>истог0 водо!)ода 13 с"спснз 110
13 беii (),!C
11;)симу!цсством прсД;!агаех!ОГО спосооа я:, Iß»TOß дост IIiiOOTb 1! дс!!!С(3:(з!!1! исходных веществ, а также простота процесса.
Пример. В суспензию 60 г изомеров 2,5-дифенилгсксандиола-,5 в 400 !(л бснзола пропускают при комнатной, температуре в Te«eii;ie
1 часа ток хлористого водорода, после чего реакционну(о массу нсйтрализу!От содой и промывают водой; при перегонке получают 48,6 г смеси 2,5-диметил-2,5-дифснилтстрагидрофурана и 2,5-дифенилгексадие;(а-2,4 т. кип. 160 — 175 (3 л(.!(), прсдставляюней полукристаллическую
Х! !1 ССУ.
РаСтВОр 7 г ЭТОГО ПрОд Кта В 35 г!(Л бСНЗОЛа ПОдаЮт В тЕЧС;ШС
23 мин. при 530 в каталитическую трубку с 25 л(г(катализатора
М О (Сг20;3) Л! гОз (2: 18: 80) . От катализата отгоня(от бензол, и оставшееся вещество промывают 12 л(л кипящего спирта; получа!От 3 и-тсрфенила т. пл. (и т. пл. смешанной пробы) 209 . Выход p;.:.
45,5%. Катализатор получают гропиткой гранулированной (днам р г17<(нул 2 — 3 At tf) промышленной активной о!<иси ал!Ом,IHHH, рассчитанным количеством водного раствора хромового ангидрида и карбоната
1!аг!(!!я, просушкой при 105 и прокаливаш.см в токе воздуха пр:i
200 — 550 в течение 3 час. Активность катализатора после дегпдроциклизации восстанавливается нагреванием его в течение 2 час. в токе воздуха при 600 .
