Способ получения альфа-фтор-альфа, бета-дигалоидпропионовых кислот



 

№ 128439

Класс 12о, 11

12о, 2о, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. Л. Дяткин, И. Л. Кнунянц, Л. С. Герман и Е. П. Мочалина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ФТОР-и, Р-ДИГАЛОИДПРОПИОНОВЫХ

КИСЛОТ

Заявлено 27 октября 1959 г. за № 642346, 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в < Бюллетене изобретений» № !О за 1960 г.

Спс-обы получения а-фтор-и, р-äjjãà.;ñèëjjðî:1ионовых кислот являются трудоемкими, многостадийными синтезами, причем выходы на некоторых стадиях крайне малы

Предлагается способ получения и-фтор-и, р-дигалоидпрог ионовой кислоты путем конденсации 1,2-дифтор-1, 2-дихлорэтилена с параформом в присутствии фторсульфоновой кислоты, с последующей обработкой реакционной смеси водой и галогенидами щелочных металлов.

Реакция осуществляется при атмосферном давлении в мягких температурных условиях. Предлагаемый одностаднйный метод получения указанного продукта отличается относительно высокими выходами и легко осушествимПример: K смеси 0,25 мсл 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена и

0,75 лгол фторсульфоновой кислоты, при перемешивании, небольшими порциями в течение 2 час добавляют 0,3 мо,гя параформа, по."ле чего смесь нагревают в водяной бане 1,5 — 2 часа Затем добавляют 100 мл воды и 150 г бромистого калия и кипятят в течение 5 час с обратным холодильником, при перемешивании. По охлаждении реакционную смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают эфиром, а водный слой нейтрализуют избытком соды и затем обрабатывают эфирным экстрактом.

После этого водный слой подкисляют концентрированной серной или соляной кислотой и обрабатывают эфиромЭкстракт сушат сульфатом магния, отгоняют эфир и перегоняют остаток в вакууме. Таким образом получают и-фтор-и-хлор р-бромпропионовую кислоту, имеющую температуру кипения 80 — 85 при 2 мм рт. сг., с выходом 50 — 55 /о от теоретического и и-фтор-и-хлор+оксипропионовую кислоту с температурой кипения 125 130 при 2 мм. рт. ст. с выходом 15 — 20 и от теоретического. Получаемая и-фтор-и-хлор-P-оксипропи№ 128459

Предмет изобретения

Способ получения а-фтор-а, 1з-дигалоидпропионовых кислот путем конденсации 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилена с параформом, отл ича ошийся тем, что 1,2-дифтор-1,2-дихлорэтилен вводят в реакцию с параформом в присутствии фторсульфоновой кислоты, с последующей обработкой реакционной смеси водой и галогенидами щелочных металлов

Министров ССС1-

r1. 5П

Подп. к печ. 9Х-60 г.

Цена 25 коп.

Комитет по делам изобретеыий и открытий при Совете

Редактор H. И. Мосин

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак 4.418 Тираж 550

1 ипографпя Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Моск ва, Пе р Овка, 14. оновая кислота может быть легко переведена в а-фтор-а, р-дигалоидпрэпионовую кислоту

Полученный продукт был идентифицирован по температурам плав.— ления анилиновой соли, амида кислоты и анилида, как а-фтор-а-хлор-13бромпропионовая кислота. Данные элементарного анализа этих соединений на содержание фтора и азота оказались сравнимы с вычисле.tнымиЕсли вместо бромистого калия применяют при обработке первичных продуктов реакции хлористый калий, то получают а-фтор-а, Р-дихлорпропионовую кислоту.

Выход целевого продукта в. этом случае составляет 40 — 50!и от теоретического; температура кипения 110 при 20 лм рт. ст.

Способ получения альфа-фтор-альфа, бета-дигалоидпропионовых кислот Способ получения альфа-фтор-альфа, бета-дигалоидпропионовых кислот 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения хинопимаровой кислоты, использующейся в химии или медицине, путем взаимодействия сосновой живицы с 1,4-бензохиноном в смеси растворителей при комнатной температуре в отсутствие света с последующим удалением растворителя и кристаллизацией продукта, в котором используют сосновую живицу с содержанием левопимаровой кислоты приблизительно 30%, в качестве растворителя используют смесь бензол:гексан (10:1, об./об.), добавляют катализатор 1-бутил-3-метилимидазолий гексафторфосфат, процесс проводят в течение 1 ч, а продукт выделяют кристаллизацией из петролейного эфира

 // 322985

Изобретение относится к арилоилалкеновым кислотам, в частности к получению (Е)-4-(4-ацилоксифенил)-4- -оксо-2-бутеновой кислоты общей формулы Н-КС(0)0-СбН4-С(0)(0)ОН (БК), где R - метил, этил, снижающей кислотность желудка

Изобретение относится к способу получения акриловой кислоты из этанола и формальдегида, который включает следующие операции: через первую реакционную зону А пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси А, содержащей реагенты - этанол и молекулярный кислород, а также инертный разбавляющий газ, отличающийся от водяного пара, и при прохождении этой реакционной зоны А этанол в условиях гетерогенного катализа окисляют до уксусной кислоты и водяного пара, так что образуется газообразная смесь продуктов А, содержащая уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, а также инертный разбавляющий газ, отличающийся от водяного пара, и поток газообразной смеси продуктов А покидает реакционную зону А, причем к реакционной газовой смеси А на ее пути через реакционную зону А на выбор может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, из потока газообразной смеси продуктов А, покидающего реакционную зону А, и по меньшей мере одного другого потока веществ, который содержит по меньшей мере один источник формальдегида, получают поток поступающей реакционной газовой смеси В, содержащей уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и формальдегид, в котором содержащееся молярное количество уксусной кислоты nНАс больше, чем содержащееся в нем молярное количество формальдегида nFd, через вторую реакционную зону В, в которую загружен катализатор альдольной конденсации В, пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси В, и при прохождении этой реакционной зоны В формальдегид, содержащийся в поступающей реакционной газовой смеси В, вместе с уксусной кислотой, содержащейся в поступающей реакционной газовой смеси В, в условиях гетерогенного катализа конденсируют до акриловой кислоты и воды, так что образуется газообразная смесь продуктов В, содержащая акриловую кислоту, уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и поток газообразной смеси продуктов В покидает реакционную зону В, причем к реакционной газовой смеси В на ее пути через эту реакционную зону В на выбор может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, поток газообразной смеси продуктов В, покидающий реакционную зону В, подают в зону разделения Т, и в этой зоне разделения Т разделяют по меньшей мере на три потока веществ - X, Y и Z, причем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоке вещества X, больше, чем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоках веществ Y и Z, вместе взятых, поток уксусной кислоты, содержащийся в потоке вещества Y, больше, чем поток уксусной кислоты, содержащийся в потоках веществ X и Z, вместе взятых, поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоке вещества Z, больше, чем поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоках веществ X и Y, вместе взятых, и поток вещества Y подают обратно в реакционную зону В и используют дополнительно для получения поступающей реакционной газовой смеси В. Способ позволяет получать целевой продукт с высокой селективностью. 20 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к способу выделения фторированных карбоновых кислот, позволяющих получить их с высокой степенью чистоты

Изобретение относится к способу регенерации высокофторированных карбоновых кислот из потоков отходящих газов
Изобретение относится к новому способу получения фторированных кислот-эмульгаторов из отработанной воды с целью их регенерации, заключающемуся в том, что сначала из отработанной воды процесса полимеризации фторированных мономеров удаляют мешающие компоненты, выбранные из высокодисперсных твердых веществ и переводимых в твердые вещества компонентов, и затем связывают фторированные кислоты-эмульгаторы на анионообменной смоле и из нее элюируют эти фторированные кислоты-эмульгаторы

Изобретение относится к технологии обработки растворов для извлечения молекулярного аниона с перфторуглеродной цепью в виде слоистого двойного гидроксида
Изобретение относится к способу получения перфторкарбоновых кислот, которые так же как и их производные используются для полимеризации перфторолефинов, для получения перфторированных ПАВ с высокой поверхностной активностью, а также служат в качестве водо- и маслоотталкивающих агентов для обработки тканей, бумаги и кожи

Изобретение относится к новому продукту в виде раствора для лечения доброкачественных, вирусных, предзлокачественных и злокачественных неметастазирующих поражений кожи, диспластических поражений видимых слизистых оболочек, грибковых заболеваний кожи, коррекции морщин и старческих пигментных пятен, представляющему собой соединение общей формулы Н2SеО3·х·[R-СХY-(СН 2)m-СООН], где х=2-6, полученное взаимодействием двуоксиси селена с галоидкарбоновыми кислотами общей формулы R-CXY-(CH2)m-СООН, где R = фенил, алкил общей формулы CnH2n+1; n=1-5, Х=Н или Y, Y=F, Cl, Br или J, m=0-10

Изобретение относится к усовершенствованному способу регенерации поверхностно-активных веществ на основе фторированных кислот или их солей с частиц адсорбента, на которых адсорбированы указанные поверхностно-активные вещества на основе фторированных кислот, включающему насыщение адсорбирующих частиц поверхностно-активными веществами на основе фторированных кислот или их солей, промывку водой частиц адсорбента, на которых адсорбировано поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли; смешивание частиц адсорбента, на которых адсорбировано поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли, со спиртом и неорганической кислотой в присутствии воды, инициирование реакции этерификации указанного поверхностно-активного вещества на основе фторированной кислоты или ее соли указанным спиртом для получения эфирного производного указанного фторированного поверхностно-активного вещества, перегонку указанной смеси для получения дистиллята, содержащего указанное эфирное производное, отделение указанного эфирного производного от указанного дистиллята и необязательный возврат оставшегося дистиллята в указанную смесь и, необязательно, превращение указанного эфирного производного в соответствующее поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-13T15:10:42
Наверх