Патент ссср 322985

Авторы патента:


 

О П И С А Н И Е 322985

ИЗОЫ ЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

) анисимов от 1t) T cl30 1(. Г(. л ьс l ва Л"

Заявлено 27Х.196S (№ 1244181/23-4) М. Кл. С 07с 61/04 с присоединением заявки Ло

Приоритет

Опубликовано 15Х.1972. Бюллетень М 16

Дата опубликования описания 12.VI.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.629.2.07(OS8.8) Авторы изобретения Г. С, Сарычев, 1О. А. Буханов, AT. И. Шмарьян, А. П. Ареидарук и А. П. Сколдинов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ТРУКСИЛЛОВОИ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения карбоновых кислот, а именно к новому способу получения а-труксилловой (1,3-дифенилциклобутан-2,4-дикарбоновой) кислоты.

Бисчепвертичные сол и диалкиламиноалкило- 5 вых эфиров а-труксилловой кислоты — бисйодэтилат ди-(1,3-диэтиламинопропанолового эфира) (†) а-труксилловой кислоты и бис. йодметилат ди-(1,3-диэтиламинопропанолового эфира) (†)а-труксилловой кислоты явля- 10 ются высокоэффективными курареподобнымн средствами, применяющимися в хирургии в качестве миорелаксантов короткого действия. а-труксилловая кислота является важнейшим промежуточным соединением для синтеза 15 этих препаратов.

Известен способ получения а-труксилловой кислоты димерпзацией а-транс-коричной кпс лоты под действием излучения кварцевой лампы. При облучении в течение нескольких дней 20 достигается выход а-труксилловой кислоты около 4%. В качестве побочного продукта ооразуется Р-труксиновая кислота.

С целью увеличения выхода а-труксплловой кислоты, предлагается использовать пзлуче- 25 ние с длиной волны 300 — 450 нть

В качестве источника излучения применяют ртутную лампу с давлением паров ртути ококо 4 атя. желательно вводить в ртутную лампу добавки йодидов элементов П1 группы: 30 йодиды галлия, алюмшшя, индия. Концентрация указанных Йодпдов в объеме лампы может быть от 0,05 до 0,5 лтг/сттз, лучше всего

0,09 — 0,12 лг/с ттз.

Облучение а-транс-коричной кислоты можно вести при комнатной температуре, однако наиболее предпочтительным является температурный интервал 40 — 60 С, поскольку при умеренном нагревании скорость фотоднмернзацпп возрастает.

Для упрощения технологического оформления процесса коричную кислоту облучают в виде суспензии ее в воде, содержащей 50—

100 г кислоты на 1 л. Выделение целевого продукта из водной суспензпи не вызывает затруднений.

Выход а-труксплловой кислоты достигает

70% при облучении 30 — 50 час, причем труксиновая кислота не образуется.

Пример 1, Реактор представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд диаметром

130 лттт, сделанный из молибденового стекла.

Сверху сосуд закрыт фторопластовой крышкой, в центральное отверстие которой плотно вставлен источник излучения, помещенный в цилиндрическую колбу, охлаждаемую снаружи потоком воды (для отвода тепла во время работы лампы). В крышке реактора имеются отверстия для загрузки коричной кислоты, для,322985

Составитель М, Макаров

Техред 3. Тараненко

Редактор T. Пилипенко

Корректор E. Михеева

Заказ 1691/16 Изд. 1Ча 782 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПР1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мгпнистров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапу нова, 2 мешалки, отбора проб и контроля температуры.

В реактор помещают суспензию 100 г ст,транс-корич ной кислоты в 2,5 г д истиллированной воды. Включают охлаждение источника и облучают пер емешиваемую суспензию ртутной лампой погруженного типа мощностью 500 вт в течение 80 час. По окончании облучения реакционную массу отфильтровывают, осадок высушивают и кипятят несколько раз с дихлорэтаном. Нерастворившуюся а-тру ксилловую кислоту от|фильтровывают и высу1шивают. Вес 70 г (70 ), т. пл. 280—

288 С. Из дихлорэтановых растворов возвращают около 15 г коричной кислоты.

Пример 2. В реактор, описанный в примере 1, помещают суспензию 100 г транс-коричнои кислоты в 2,5 л дистиллированной воды.

В качестве источника облучения используется ртутно-галлиевая лампа погружного типа мощностью 500 вт. В колбу лампы введена добавка йодида галлия с удельной дозировкой 0,1 мг/см внутреннего объема лампы.

После облучения в течение 55 час реакционную массу обрабатывают способом, описанным в примере 1. Получают 70 г а-труксилловой кислоты (70%) с т. пл. 280 — 288 С.

Использование ртутной лампы высокого давления с добавкой йодида алюминия при удельной дозировке последнего 0,1 мг/см, считая на внутренний объем лампы, приводит к увеличению скорости димеризации на 20% по сравнению со скоростью димеризации при облучении ртутно-галлиевой лампой этой же мощности.

Пример 3. Для проведения фотодимеризации используют реактор по примеру 1. В объем реактора загружают 10 г коричной кислоты и 2,5 г воды. Выход в 8,5 г а-труксилловой кислоты получают за 20 час.

В случае загрузки в реактор 50 и 100 г коричной кислоты в 2,5 л воды получают за

Т11 20 час облучения тем же источником выхода

1в 35 и 40 г соответственно.

Пример 4. В реактор, описанный в примере 1, заливают водную суспензию коричной кислоты (100 г в 2,5 л дистиллированной во15 ды) и облучают ртутной лампой погружного типа (мощность лампы 500 вт).

При облучении поддерживают тем пературу суспензии в интервале 55 — 50 С.

Увеличение температуры облучаемой сус20 пензии транс-коричной кислоты с 25 до 60 С при водит к увеличению скорости димеризации на 38/о (при 25 С за 22 час получают 25% продукта, при 60 С такой же выход получак>т за 16 час).

Предмет изобретения

1. Способ получения а-труксилловой кислоты димеризацией а-транс-коричной кислоты под дейспвием излучения, отличающийся тем, 30 что, с целью усвеличения выхода продукта, используют, излучение с длиной волны 300 —450 нм.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят .при температуре 40 — 60 С.

Патент ссср 322985 Патент ссср 322985 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения хинопимаровой кислоты, использующейся в химии или медицине, путем взаимодействия сосновой живицы с 1,4-бензохиноном в смеси растворителей при комнатной температуре в отсутствие света с последующим удалением растворителя и кристаллизацией продукта, в котором используют сосновую живицу с содержанием левопимаровой кислоты приблизительно 30%, в качестве растворителя используют смесь бензол:гексан (10:1, об./об.), добавляют катализатор 1-бутил-3-метилимидазолий гексафторфосфат, процесс проводят в течение 1 ч, а продукт выделяют кристаллизацией из петролейного эфира

Изобретение относится к арилоилалкеновым кислотам, в частности к получению (Е)-4-(4-ацилоксифенил)-4- -оксо-2-бутеновой кислоты общей формулы Н-КС(0)0-СбН4-С(0)(0)ОН (БК), где R - метил, этил, снижающей кислотность желудка

Изобретение относится к способу получения акриловой кислоты из этанола и формальдегида, который включает следующие операции: через первую реакционную зону А пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси А, содержащей реагенты - этанол и молекулярный кислород, а также инертный разбавляющий газ, отличающийся от водяного пара, и при прохождении этой реакционной зоны А этанол в условиях гетерогенного катализа окисляют до уксусной кислоты и водяного пара, так что образуется газообразная смесь продуктов А, содержащая уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, а также инертный разбавляющий газ, отличающийся от водяного пара, и поток газообразной смеси продуктов А покидает реакционную зону А, причем к реакционной газовой смеси А на ее пути через реакционную зону А на выбор может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, из потока газообразной смеси продуктов А, покидающего реакционную зону А, и по меньшей мере одного другого потока веществ, который содержит по меньшей мере один источник формальдегида, получают поток поступающей реакционной газовой смеси В, содержащей уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и формальдегид, в котором содержащееся молярное количество уксусной кислоты nНАс больше, чем содержащееся в нем молярное количество формальдегида nFd, через вторую реакционную зону В, в которую загружен катализатор альдольной конденсации В, пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси В, и при прохождении этой реакционной зоны В формальдегид, содержащийся в поступающей реакционной газовой смеси В, вместе с уксусной кислотой, содержащейся в поступающей реакционной газовой смеси В, в условиях гетерогенного катализа конденсируют до акриловой кислоты и воды, так что образуется газообразная смесь продуктов В, содержащая акриловую кислоту, уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и поток газообразной смеси продуктов В покидает реакционную зону В, причем к реакционной газовой смеси В на ее пути через эту реакционную зону В на выбор может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, поток газообразной смеси продуктов В, покидающий реакционную зону В, подают в зону разделения Т, и в этой зоне разделения Т разделяют по меньшей мере на три потока веществ - X, Y и Z, причем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоке вещества X, больше, чем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоках веществ Y и Z, вместе взятых, поток уксусной кислоты, содержащийся в потоке вещества Y, больше, чем поток уксусной кислоты, содержащийся в потоках веществ X и Z, вместе взятых, поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоке вещества Z, больше, чем поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоках веществ X и Y, вместе взятых, и поток вещества Y подают обратно в реакционную зону В и используют дополнительно для получения поступающей реакционной газовой смеси В. Способ позволяет получать целевой продукт с высокой селективностью. 20 з.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к усовершенствованной каталитической конверсии кетокислот, в том числе к увеличению молекулярной массы кетокислот способом, включающим в себя следующие стадии: подают в реактор исходный материал, содержащий по меньшей мере одну кетокислоту, проводят в исходном материале первую реакцию С-С-связывания в присутствии катализатора на основе ионообменной смолы для образования по меньшей мере одного димера кетокислоты, подают в реактор реакционную смесь, содержащую по меньшей мере один димер кетокислоты, проводят в реакционной смеси вторую реакцию С-С-связывания в присутствии водорода при температуре по меньшей мере 200°С. Изобретение также относится к способу получения углеводородов с высоким выходом, включающему в себя стадию увеличения молекулярной массы кетокислоты для получения продукта реакции и стадию проведения в этом продукте реакции гидродезоксигенирования, а также необязательно стадию изомеризации. Высокомолекулярные соединения, полученные по способу согласно настоящему изобретению, пригодны для использования в качестве компонентов топлив, или базового масла, либо химикатов. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 4 ил., 7 табл., 3 пр.

Изобретение относится к усовершенствованной каталитической конверсии кетокислот, в том числе к способам увеличения молекулярной массы кетокислот, включающим в себя стадию приготовления в реакторе реакционной смеси, содержащей, по меньшей мере, одну кетокислоту, воду и основание. Затем в реакционной смеси проводят катализируемую основанием реакцию конденсации при температуре, по меньшей мере, 65°С. Изобретение также относится к способу получения углеводородов с высоким выходом, включающему в себя стадию увеличения молекулярной массы кетокислоты, стадию гидродезоксигенирования этого продукта реакции и, необязательно, стадию изомеризации. Высокомолекулярные соединения, полученные способом согласно настоящему изобретению, пригодны для использования в качестве компонентов топлив и базового масла либо химикатов, либо в качестве исходных материалов для их производства. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл., 1 пр.
Изобретение относится к области выделения 2,5-бифенилдикарбоновой кислоты из продуктов окисления 2,5-диметилбифенила

Изобретение относится к новым триарильным соединениям формул Iа и Ib: или их солям, где в формуле Ia W обозначает N или C-CO-R, где R обозначает ОН, OC1-С6алкил или NR3R4, где R3 и R4 - Н или C1-С6алкил, или в формуле Ib Az обозначает имидазопиридин и в обеих формулах Ia и Ib R1 обозначает C1-C4алкил, R2 обозначает фенильный фрагмент или 2,5-циклогексадиен-3,4-илидин-1-иловый фрагмент

Изобретение относится к новьм ретиноидным соединениям общей формулы I, II, III, IV с ретиноидной отрицательной гормональной биологической активностью и/или подобной активности антангониста ретиноидов, композиции на их основе, способу определения антагонистов ретиноидных гормонов,способу лечения патологического состояния у млекопитающего, восприимчевого к обработке антагонистом ретиноида или отрицательным гормоном путем введения соединения I или II

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к усовершенствованному способу получения внутримолекулярного диангидрида пиромеллитовой кислоты - ценного мономерного сырья для производства термостойких полиимидов, алкидных смол, эффективных пластификаторов, водорастворимых лаков, смазок, клеев и др., путем постадийного окисления дурола до пиромеллитовой кислоты кислородом в среде уксусной кислоты при повышенных температуре и давлении в присутствии солей тяжелых металлов и галоидных соединений, в частности брома, вводимого рассредоточенно на каждую стадию, термической ангидридизацией продуктов окисления в псевдокумоле и последующими очисткой горячей фильтрацией полученного раствора и кристаллизацией, в котором в качестве галоидных соединений используют галоидводородные кислоты Гк ряда HBr, HCl, HF в виде бинарных или тройных смесей (HBr+HCl), (HBr+HF), (HBr+HCl+HF) в соотношении Br:Cl:F, равном 1:(0,15-1,0):(0,01-0,5), и/или HBr, а в качестве металлов катализатора Мк - соли Mn, Со, Zn в виде ацетатов, бромидов, хлоридов или фторидов в соотношении по ионам металлов (Co+Mn):Zn, равном 1:(0,05-0,1) соответственно, при общем соотношении Мк:Гк=1:(1,2-3), при этом окисление осуществляют в 4 ступени в температурном интервале 140-220°С и при давлении 2,0-3,0 МПа таким образом, что температуру на каждой ступени повышают на 10-15°С, а давление снижают на 0,2-0,3 МПа до избыточного давления на 4-ой ступени, превышающего упругость паров реакционной массы не менее чем на 0,25 МПа, и при времени реакции на каждой ступени в пределах 20-60 минут, а очистку ПМДА осуществляют путем перекристаллизации в смешанном растворителе, состоящем из бензола и этилацетата
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты путем алкилирования п-ксилола алкилирующим агентом циклогексанолом в присутствии катализатора - серной кислоты с последующим дегидрированием полученного 2,5-дициклогексил-п-ксилола в жидкой фазе при атмосферном давлении и температуре 260-290°С на алюмопалладиевых катализаторах, с выделением при охлаждении 2',5'-диметил-п-терфенила и последующим окислением его в растворе ледяной уксусной кислоты кислородом при повышенной температуре в присутствии растворимого кобальт-марганец-бромного катализатора и выделения после охлаждения из реакционной смеси кристаллов п-терфенил-2',5'-дикарбоновой кислоты, причем алкилирование проводят при молярном соотношении п-ксилола, циклогексанола и серной кислоты 2-5: 2-5: 2-4 и температуре 0-5°С при введении первой половины циклогексанола с повышением температуры до 10-20°С до окончания процесса алкилирования, а окисление 2',5'-диметил-п-терфенила осуществляют при 105-110°С

Изобретение относится к способу получения мономера, в частности 2,5-бифенилдикарбоновой (фенилтерефталевой) кислоты, который может быть использован совместно с другими ароматическими кислотами и диолами для производства термотропных жидкокристалических полиэфиров (ТЖКП) промышленного назначения

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-04T19:18:54
Наверх