Способ определения церия

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕРИЯ, включаннций его окисление до церия (IV) в присутствии, серной кислоты, добавление водного раствора окрашенного реагента и последующее из мерение оптической плотности избытка реагента, отличающийс я тем, что, с целью повьшения селективности и точности анализа, в качестве окислителя используют персульфат аммония,, а в качестве окрашенного peareisTa 4-

(19) (! 1) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 21/78 31/22.ОПИСАНИЕ ИЗ06РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3748124/23-26 (22) 01.06.84 (46) 30.12.85, Бюл, У 48 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) В.М.Иванов и В,Н,Фигуровская (53) 543.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 835960, кл, G 01 N 21/27, 1981.

Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971, с. 462. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕРИЯ, включающий его окисление до церия (! V) в присутствии, серной кислоты, добавление водного раствора окрашенного реагента и последующее измерение оптической плотности избытка реагента, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности и точности анализа, в качестве окислителя используют персульфат аммония,, а в качестве окрашенного реагейта 4-(2-пиридилазо)-резорцин в среде 0,3-1,1 М серной кислоты.

3,54+0,25

3 54+0,03

3 45+0 03

3,55+0,04

3 50-0 20

0,2

0,3

0,8

1 2

Составитель Г.Цой редактор H Горват Техред Т.Дубинчак Корректор CË.eÐ "

Заказ 7998/45 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 1201

Изобретение относится к аналити- -. ческой химии, а именно методам спектрофотометрического определения церия, и может быть использовано при анализе сплавов, катапизаторов и природных объектов сложного состава.

Цель изобретения - повышение селективности и точности анализа.

П р и и е р 1. Построение калибро- 10 вочного графика. К раствору, содержащему 2,5 мп 2 10 "М раствора

4- (2-пиридилаэо )-резорцина (IIAP ), прибавляют 5 мп 5М раствора серной кислоты, О, 5-4,0 мл (с интервалом

0,5 мп) стандартного раствора церия (IV) (концентрацией 25 MKr/мп) и разбавляют водой до 25 мл. Через

5 мнн измеряют оптическую плотность раствора ПАР, приготовленного в

20 аналогичных условиях, относительно каждого раствора, содержащего указанные количества .церия (I V) и по результатам измерений строят градуировочный график (фотоколори- 25 метр ФЭК-Н-57, светофильтры 11 2 или

11 3, 2 1 см.) Растворы подчиняются закону Вера в укаэанном интервале концентраций: Е =(8,2+0,2) ° 10 (свето фильтр В 2) и (7,5+0,2) ° 10 (светофильтр В 3) .

Пример 2. Для определения церия в катализаторе навеску около

0,05 г:растертого образца сппавляют в платиновом тигле с 1 r пиросульфата калия до получения однородного

35 сплава, который затем растворяют в

0-,5 М растворе серной кислоты и количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, В раствор вводят 5 мп 5Ж-ного раствора пероксидисульфата аммония;, 1 мл раствора сульфата серебра (0,5 мг/мп серебра) и нагревают на песчаной бане для церия (111) до прекращения 45 выделения пузырьков газа. Раствор охлаждают и разбавляют до метки

0,5 М раствором серной кислоты. К

740 2

2,5 мп 2 10 "М раствора ПАР в мерной колбе емкостью 25 мп прибавляют

5 мл 5 М раствора серной кислоты, 5 мп раствора катализатора, содержащего 20 70 мкг церия, м разбав ляют водой до метки, Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично примеру t, В образце катализатора найдено

3,50+0,03 Х СеО (по данным спектраль ного анализа 3,60+0,05 Ж Се0, по методу добавок 3,54+0,03 Х СеО ).

Результаты определения церия в одном и том же образце катализатора при различных концентрациях серной кислоты.

При снижении кислотности среды ниже 0,3 М по серной кислоте уменьшается селективность анализа; при кислотности выше 1,1 М по серной кислоте ухудшается воспроиэводимость анализа.

Определению церия предлагаемым способом йе мешают (в кратных отношениях к церию по массе): фосфорная кислота (1700); пероксодисульфаты (2000); фториды (1100); хром (Vl) (500) пероксид водорода (3000)1 европий (370); железо (Ш)(100); титан (90); празеодим (90); медь (65); никель (60); кобапьт (60); цирконий (40); ванадий (Ч) (20); хлорид-ионы (14). Влияние сильных окислителей устраняют добавлением пероксида водорода. Определению церия предлагаеиам способом мешают марганец (Ч11) и палладий.