Способ определения силикатов кальция
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИЛИКАТОВ КАЛЬЦИЯ, включающий их перевод в раствор химическим реагентом при кипячении с последующим колориметрическим определением, отличающийся тем, что, с целью селективного определения силиката кальция в присутствии кремнезема и повьшения точности анализа, в качестве химического реагента используют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты в молярном соотношении с определяемым ингредиентом
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„1190257
N3 22 (5!) 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . Н ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3707982/23-26 (22) 02.03.84 (46) 07.11.85. Бюл. 1(- 41 (71) Институт геофизики и геологии
AH МССР (72) M.А. Фишман, Ф.С. Перес и А.Б. Клигер (53) 543.062(088.8) (56) Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э.
Брайт Г.А., Гофрман Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: ГОСХИМИЗДАТ, 1957, с. 801.
Митузас 10.И., Митузас А.Ю. Определение SiO и СаО в силикатах и гидросиликатах кальция. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИЛИКАТОВ
КАЛЬЦИЯ, включающий их перевод в раствор химическим реагентом при кипячении с последующим колориметрическим определением, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью селективного определения силиката кальция в присутствии кремнезема и повышения точности анализа, в качестве химического реагента исполь-. зуют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты в молярном соотношении с определяемым ингредиентом (8-11):1 и кипячение ведут в течение 20-50 мин.
11902
Таблица 1
Иолярное отношение комплексона (трилона Q) к силикату
Объем раствора комплексона (трилона Б), мл
Концентрация раствора комплексона (трилона Б), И
Содержание силиката
Содержание силиката кальция по рентгендифрактометрическому методу (контроль),% кальция по предлагаемому методу, %
0,050
44,4
100
0,070
0,080
0,090
0,100
0,110
0,120
100
52,9
100
57,0
100
58,0
10
100
58,5
100
57,2
12
100
56,4
Изобретение относится к аналити ческой химии и может быть использовано для анализа строительных материалов.
Целью изобретения является. селективное определение .силиката кальция в присутствии кремнезема и повышение точности анализа.
Пример. Готовят раствор комплексона — двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с молярной концентрацией
0,2 М. Из приготовленного раствора готовят путем разбавления по 100 мл раствора соответствующих молярных концентра- 15 ций: 0,05„ 0,07; 0,08) 0,09; 0,1;
0,11; 0,12; 0,06, 0,084; .0,096;
О 098; О 112; О 126; О 14; О 154;
0,168.
Навеску образца (0,2 г) тщательно растирают в агатовой или фарфоровой ступке с частью приготовленных растворов комплексона (трилон Б) в течение 10-12 мин. Содержимое ступ- 25 ки количественно переносят в колбу емкостью 500 мл со шлифом. Ступку и пестик хорошо промывают оставшимся раствором комплексона, Колбу
57. 2 через шлиф соединяют с обратным холодильником. Содержимое колбы слабо кипятят в течение I0-60 мин и изредка перемешивают. По окончании кипячения горячий раствор охлаждают до комнатной температуры, раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и объем раствора доводят водой до метки. Несколько отстоявшийся раствор фильтруют через сухой плотный фильтр (с синей полосой). Осадок на фильтре несколько раз промывают дистиллированной водой в количестве до 100 мл и просушивают на фильтре под вакуумом в течение 15 мин. Затем осадок вместе с фильтром переносят в предварительно прокаленный до постоянного веса и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, который помещают в муфельную печь, и прокаливают при 900-1000 С до постоянного веса.
В табл. 1 приведены данные, доказывающие, что наибольшая точность бпределения достигается при молярном соотношении комплексона к определяемому силикату кальция (8-11): 1.
1190257
Продолжение табл. ?
51,6
О, 060
0,084
0,096
0,108
О, 120
О, 132
0,144
100
60,3
100
66,5
100
67,8
100.70
68,3
100
70
66,8
100
65,7
100
80
59,0
0,070
100
100
0,098
67,5. 100
0,112
76,0.100
0,126
77,6
78,2
0,140
0,154
0,168
100
80
76,1
100
100
75,0
В табл. 2 приведены данные, доказы вающие, что наибольшая точность достигается при кипячении в течение 20 -35
50 мин.
Продолжение табл. 2 30
58,5
Габлица 2
60
58,2
56,7
40 60
80
70,8
78,1
45 30
78,2
80
78,2
60
51,6
80.75,4
58,3
60
Составитель А.Шер
Редактор Л.Гратилло Техред О.Неце
Корректор Л. Пилипенко
Заказ 6971 45
Тираж 896 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР ло делам изобретений и открытий
113035, Москва Ж-35 Ра шская наб. д. 4/5
Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
